芪参胶囊质量标准研究.docVIP

　　芪参胶囊质量标准研究 【摘要】 目的:建立芪参胶囊的质量标准。方法:用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量。结果:人参皂甙Rg1在2.6μg～8.84μg范围内呈良好的线性关系，R=0.9997;人参皂甙Re在2.120μg～7.208μg范围内呈良好的线性关系，R=0.9990。结论:本方法简便可行，灵敏准确，专属性强，重复性好。 【关键词】 芪参胶囊;高效液相色谱;人参皂甙Rg1;人参皂甙Re 　　芪参胶囊是由黄芪、人参、苦参等药材组成的复方制剂，具有益气扶正，增强机体免疫功能。用于原发性肝癌、肺癌、直肠癌，各种原因引起的白细胞减少症。为了对本制剂的工艺生产和成品进行控制，对其主要成分人参中人参皂甙Rg1和Re进行了含量测定，报告如下。 　　1 仪器与试药 　　高效液相色谱仪:美国）（21∶79∶1）为流动机，检测波长为203nm。 　　2.2 对照品溶液的制备 精密称取人参皂甙Rg1和Re对照品适量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含0.52mg和0.424mg的溶液，即得（10℃以下保存）。 　　2.3 供试品溶液的制备 取本品2.0g制剂，精密称定，用100ml蒸馏水溶，经过D21大孔树脂柱，用蒸馏水洗至无色，然后用20%乙醇洗脱，再用70%乙醇洗脱，70%洗溶液蒸干，用甲醇定容于10ml容量瓶，摇匀，即得。 　　2.4 线性关系考察 （1）精密吸取人参皂甙Rg1对照品溶液（0.52mg.ml）各2.5、4.0、5.5、7.0、8.5ml，用甲醇定容于10ml容量瓶中，分别吸取20μl注入高效液相色谱仪中，测出积分面积，回归方程y=229132.1466+190036.8429x，相关系数r=0.9997，结果表明人参皂苷Rg1浓度在2.6μg～8.84μg范围内呈良好的线性关系。（2）精密吸取人参皂苷Re对照品溶液（0.424mg.ml）各2.5、4.0、5.5、7.0、8.5ml，用甲醇定容于10ml容量瓶中，分别吸取20μl注入高效液相色谱仪中，测出积分面积，回归方程y=-84501.31831+201683.461x，相关系数r=0.9990，结果表明人参皂苷Re浓度在2.120μg～7.208μg范围内呈良好的线性关系。 　　2.5 稳定性试验 取同一供试品溶液，每隔1h重复测定1次，RSD为1.36%和1.59%。（n=5） 　　2.6 精密度试验 取同一供试品溶液，连续进样，RSD为1.76%和2.67%。（n=5） 　　2.7 重现性试验 取同一样品独立测定5次，RSD为2.17%。 　　2.8 回收率试验 于已知含量的样品中，准确加入人参皂苷Rg1和Re适量，依法测定，结果回收率为97.01%。RSD为1.49%。（n=5） 　　2.9 样品测定 分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪测定，结果见表1。 　　表1 3批样品含量测定结果（略） 　　3 讨论 　　本文曾对供试品的制备进行考察，结果表明用20%乙醇洗脱后，能除去一部分杂质，使含量提高。 　　笔者对人参所含人参皂苷Rg1和Re的含量测定方法进行改革，根据