强酸性离子交换树脂催化合成2-正丙基-4，7-二氢-1，3-二氧七环.pdfVIP

第41卷第 8期 应 用 化 工 Vo1．41No．8 2012年 8月 AppliedChemicalIndustry Aug．2012 强酸性离子交换树脂催化合成 2一正丙基-4，l二氢一1，l二氧七环 章根宝，徐勇智，范卫东，党登峰，洪丰庆 (浙江天新药业有限公司，浙江 台州 317200) 摘 要：采用强酸性离子交换树脂、环己烷分别替代传统的催化剂硫酸及带水剂苯，以2．丁烯．1，4-二醇和正丁醛为 原料，制备了2．正丙基_4，7．二氢．1，3-二氧七环，研究了收率的各种影响因素。改进后的工艺革除了高毒性苯，正丁 醛与2-丁烯一1，4-二醇最佳投料比为 1．2：1(摩尔比)，收率达95％以上，催化剂可循环使用5次。本工艺后处理简 单 ，适于工业化应用。 关键词：维生素B ；共沸脱水；强酸性离子交换树脂 ；缩醛化 中图分类号：TQ463．5 文献标识码 ：A 文章编号 ：1671—3206(2012)08—1372—03 Preparation of4，7一dihydro-2-n-propyl-1，3-dioxetpin catalyzed bystrongacidiccationexchangeresin ZHANGGen—bao，XU Yong-zhi，FAN Wei—aong，DANGDeng ng，HONGFeng—qing (ZhejiangTianxinPharmaceuticalCo．，Ltd．，Taizhou317200，China) Abstract：Insteadoftraditionalsulfuricacidcatalystandbenzeneaswater—carryingagent，stronglyacidic ionexchangeresinandcyclohexanewereappliedtothepreparationof4，7-dihydro-2一n-propyl一1，3一dioxet— pinfrom 2-butane-1，4-diolandbutyraldehyde，andthefactorsaffectingtheyieldwerestudied．Afterhigh toxicbenzeneremoved，theoptimum molarratioofbutyraldehydeto2-butane一1，4一diolis1．2：1，theyield isabove95％ ，andthecatalystcanberecycled5times．Theposttreatmentofthisprocessissimple，SOit issuitableforindustrialapplication． Keywords：vitaminB6；azeotropicdehydration；strong—acidcationexchangeresin；acetalation 目前，工业上生产维生素 B 普遍采用 “嗯唑 代苯，并以强酸性催化树脂替代传统强酸，改进后的 法”1-5]o2一正丙基_4，7．二氢．1，3一二氧七环是 “嗯唑 制备工艺收率达95％以上，适于工业化推广应用。 法”的关键中间体，其制备原料之一是正丁醛，而正 1 实验部分 丁醛是维生素B 生产中水解环节的副产物，因此将 1．1 试剂与仪器 其制成2一正丙基_4，7．二氢一1，3一二氧七环，重新用于 丁烯二醇、CT一500型强酸性离子交换树脂均为 维生素B 制备，可实现生产的良性循环。 工业品；正丁醛、环己烷均为分析纯。 传统的2一正丙基4，7．二氢一1，3一二氧七环制备 GC-14C型气相色谱仪；tensor27型红外光谱 工艺采用苯作带水剂，在硫酸等强酸催化下，经过缩