微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯.pdfVIP

维普资讯 学兔兔 第36卷 第6期 化 工 技 术 与 开 发 V01．36 No．6 2007年6月 Technology Development of Chemi~l Industry Jun．2007 微波辐射催化合成氯乙酸正丁酯 兰翠玲 (百色学院化学与生命科学系，广西百色 533000) 摘 要：在微波辐射下，以SO4 一／1ri02固体超强酸为催化剂合成氯乙酸正丁酯。最佳反应条件是：氯乙酸和 正丁醇的物质的量比为l：2．0，催化剂用量为1．50 g，微波输出功率为729 W，反应时间为14 rnin。在此反应条件 下，氯乙酸的酯化率为94．8％。 关键词：微波辐射；氯乙酸正丁酯；8,O4 一／1ri02固体超强酸；合成 中图分类号：TQ 255．24 文献标识码：A 文章编号：1671—9905(2007)06—0013—03 氯乙酸酯是一类重要的有机化合物，可用作有 8,O42一／1ri()2催化剂。 机溶剂，也是农药、医药、染料、阳离子表面活性剂的 1．3 氯乙酸正丁酯的合成 重要原料 J。氯乙酸正丁酯是合成新型非甾体类 在70 mL聚四氟乙烯反应罐中，加入规定量的 消炎解热镇痛药物奈普生和布洛芬的原料，需求量 氯乙酸和正丁醇，溶解搅匀，取样测定其酸值，然后 较大。目前工业上常用浓硫酸作催化剂合成氯乙酸 加入一定量的SO4 一／]riO2固体超强酸催化剂，搅 正丁酯，该法存在设备腐蚀严重、副反应多、后处理 匀，扭紧罐盖，置于微波炉中，在规定微波功率下辐 繁琐、产率不高、环境污染等缺点。为了克服上述缺 射至反应所规定的时间，取出冷却，取样测定其酸 点，文瑞明等用五水四氯化锡催化合成氯乙酸正丁 值。利用GB 1668—81方法测定反应前后酸值的变 酯L2 ；李旺英等用氨基磺酸催化合成氯乙酸正丁 化．按下式计算反应的酯化率： 酯 J。固体酸催化酯化反应具有催化活性好、酯化 酯化率／％=(1一反应后酸值／反应前酸值)×100％ 率高、产品后处理容易等优点，但反应时间较长，而 测定酸值后的反应混合液依次用水、碳酸钠溶 微波辐射对酯化反应具有均匀显著加速作用 ~8 J。 液和饱和食盐水进行洗涤，再用MgSO4干燥，通过 本文采用微波辐射技术，用SO42一／1riO2固体超强 蒸馏纯化，收集173～178℃馏分，即为产品。 酸作催化剂合成了氯乙酸正丁酯，并探讨了合成的 2 结果与讨论 最优条件。 2．1 反应时间对酯化率的影响 1 实验部分 取11．3 g(0．12 too1)氯乙酸，22．0 mL(0．24 1．1 实验材料与仪器 mo1)正丁醇，1．5 g催化剂，微波输出功率为729 W， 氯乙酸、正丁醇、浓硫酸、氨水(均为分析纯)；硫 改变反应时间，结果见表1。 酸钛(化学纯)。2 w阿贝折光仪，红外光谱(KBr压 表l 反应时间对酯化率的影响 啊量 譬髓圈 一