洗油中喹啉的超临界萃取分离研究.pdfVIP

第2期 (总第 159期) 煤 化 工 No．2(TotalNo．159) 2012年 4月 CoalChemicalIndustry · Apr．2012 洗油中喹啉的超临界萃取分离研究 何选明，潘 琛，张连斌，彭宏杰 (武汉科技大学煤转化与新型炭材料湖北省重点实验室 ，湖北 武汉 430081) 摘 要 在恒容反应器内，选用乙醇作超临界萃取剂萃取喹啉，研究了温度和压力对喹啉试剂萃取效率的 影响。结果表明：萃取温度在 260℃～270℃，萃取压力 7．0MPa～11．0MPa，喹啉试剂的萃取效果较好 。在此基础 上，进一步研究了超临界乙醇萃取粗喹啉产物中喹啉时，压力和溶质溶剂体积比对萃取分离的影响，结果表明： 萃取压力 7．3MPa，溶质溶剂体积 比0．05，萃取温度为260℃时，最佳分离 比率可达到 1．85。 关键词 喹啉 ，超临界萃取，煤焦油，洗油，超临界 乙醇 文章编号 ：1005—9598(2012)一02—0029—03 中图分类号：TQ522 文献标识码 ：A 以往煤焦油中的洗油馏分主要用于洗涤吸收煤 的乙醇临界参数为z 243．1O℃，尸 6．38MPa，dc=O．28 气中苯类化合物 ，随着近几年煤焦油深加工技术的发 g／cm。。 展 ，越来越重视从洗油中提取喹啉 、苊、芴等精细化工 1．2 超临界萃取实验过程 中间体。喹啉作为洗油中质量分数在 3％～6％的一类吡 洗油原料首先经预蒸馏得到 230℃～240℃富含 啶碱性物质，有较高提取应用价值。 喹啉的馏分，再 向该馏分中加入质量分数 20％的硫酸 超临界流体萃取 (supercriticalFluidExtrac— 氢氨进行萃取，得到喹啉质量分数 56．53％的粗喹啉 tion，简称 SFE)技术 ，综合了溶剂萃取和蒸馏的功能 产物。超临界萃取实验采用的主要设备是高压反应 和特点，具有传统分离技术所不具备的优势。其特点： 釜 ，加热过程中的升温速率和反应温度由FDK高压釜 可通过调节压力和温度，方便地改变溶剂的性质 ，控 控制器控制 ，压力由压力表检测得到。该高压反应釜 制其选择性；适 当地选择提取条件和溶剂 ，能在接近 是恒容间歇式反应釜，容积为 100mL。通过预实验发 常温下操作；黏度小 ，扩散系数大 ，提取速度较快；溶 现 ，随着乙醇加人量的增加 ，反应压力呈增大趋势，温 质和溶剂的分离彻底且容易。乙醇作为超临界实验萃 度的增加对反应压力的变化影响不大 ，但 由于该设备 取剂 ，具有临界温度较低、临界压力较低、临界密度较 只能检测压力值 ，故得到的乙醇与压力的关系无法进 大的特点，且极性的乙醇分子对喹啉溶解性较好 ，是 一 步定量分析。本实验通过调节乙醇加入量来控制反 萃取喹啉合适的溶剂。本实验通过蒸馏、萃取预处理 应压力 ，利用 乙醇加入量与压力 的定性关系 ，对萃取 洗油 ，得到粗喹啉产物，再用超临界乙醇作溶剂，萃取 过程进行了研究。 粗喹啉产物，研究温度、压力、溶质溶剂比对萃取喹啉 实验基本步骤如下 ：一定量的乙醇溶剂和粗喹啉 效率 的影响。 产物混合后 ，加入到反应釜 内，密封反应釜后开始加 热 ，升温速率为 10℃／min，搅拌机转速 150r／min，达 1 实 验 到预设温度后 ，恒温反应一段时间；然后停止加热 ，打 1．1 原料及主要仪器 开压力阀门进行降压 ，气液产物在气液分离器中进