紫外分光光度法测定酪氨酸手性固定相键合量.pdfVIP

第43卷第4期 应 用 化 工 Vo1．43No．4 2014年4月 AppliedChemicalIndustry Apr．2014 紫外分光光度法测定酪氨酸手性固定相键合量 曹月林，彭奇均 (江南大学 化学与材料工程学院，江苏无锡 214122) 摘 要：基于紫外分光光度法测定氮含量 ，建立了酪氨酸手性固定相键合量测定方法。探究了测定干扰因素，探讨 了过滤介质、静置时间、沉淀剂用量对测定的影响。结果表明，体系中的硅酸根、碳酸根在220am处产生干扰，以 氯化镁 (氯化钙)沉淀排除。孔径 0．45 肌针式过滤头过滤、静置时间60min、沉淀剂(1mol／L)用量3mL条件 下，能准确测定酪氨酸手性固定相键合量 ，方法RSD2％，加标回收率98．0％一104％，并与元素分析法比较，相对 误差3．7％。该方法准确可靠，提供了一种元素分析法之外的参考方法。 关键词：紫外分光光度法；酪氨酸手性固定相；键合量 中图分类号：TQ014；O675．32 文献标识码：A 文章编号：1671—3206(2014)40 —0763～04 DeterminationofligandcontentofL—tyrosineCSPby UV spectrophotometry CAOYue—lin，PENGQi-jun (SchoolofChemicalandMaterialEngineering，JiangnanUniversity，Wuxi214122，China) Abstract：A newmethod，basedondeterminationofnitrogencontentbyUV spectrophotometry，wasestab- lishedfordetemr inationofligandcontentofL—tyrosineCSP．Theinterferencefactorswereinvestigated，hte effectsoffiltermedium，quiescencetime，precipitatingagentdosageontheabsorbanceofdetemr ination solutionwerestudied．Resultsindicatedthatsilicicacidradicalandcarbonateioninthedetemr inationSO． 1utionhadinterferenceat220nm，itwouldbeprecipitatedbymagnesium chlorideorcalcium chlorideto eliminatethisinterference．ItwasfoundthatligandcontentofL．tyrosineCSPwasactuallydeterminatedat conditions：pore size below 0．45 m syringe filters，quiescence time 60 min，precipitating agent (1mol／L)3mL．Therelativestandarddeviationswerebelow2％ andhterecoverieswerebetween 98．O％ 一104％ ．Alsotheresultswerecomparedwiththeelementsanalysismehtod．relativeerror3．7％． Themehtodestablishedinthiswork，accurateandreliable，isanalternativetoelementsanalysismethod． Keywords：UV spectrophotometry；L—tyrosineCSP；ligandcontent 配体交换色谱是最为简便有效的拆分 DL-氨基