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2017-05-11 发布于河南
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4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基）苯甲酸的合成.pdf

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4-（5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基）苯甲酸的合成

学兔兔化工进展 ·316· CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2009年第28卷第2期 4．(5．氨基．6．羟基．2．苯并口恶唑基)苯甲酸的合成金宁人，胡晓锋，肖庆军，何彪，赵德明 ( 浙江工业大学化学工程与材料学院，浙江杭州 310032；盐城鼎龙化工有限公司，江苏滨海 224555) 摘要：系统地研究了AB型新单体：4-(5一氨基一6一羟基一2一苯并口恶唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时DH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5一氨基一6一羟基一2一苯并口恶唑基)苯甲酸甲酯 (MAB)为原料， 60~100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清，用还原性弱酸性盐的水液在pH值6．0析出结晶、制得纯度99．5％以上高质量的新单体、经Fr-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA，收率达85％；具有过程工艺简便，单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点，在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。关键词：4一(5一氨基一6一羟基一2一苯并口恶唑基)苯甲酸ABA；AB型PBO新单体；4-(5一氨基一6一羟基一2一苯并口恶唑基)苯甲酸甲酯；聚对亚苯基苯并二口恶唑中图分类号：TQ 316．342 文献标识码：A 文章编号：1000—6613(2009)02—0316—05 Synthesis of 4-r5-amino-6-hydroxybenzoxazole-2-y1)benzoic acid JINNingren ，HUXiaofeng ，XIAO Qingjun ，HEBiao ，ZHA0Deming ( College ofChemical Engineering and Materials Science，ZhejiaI1g University ofTechnology，Hangzhou 310032 Zhejiang，China：。Yancheng Dragon Chemicals Co．，Ltd．，Binhai 224555，Jiangsu，China) Abstract： The process of preparing high—purity new AB—PBO monomer： 4一f5一amino一6一 hydroxybenzoxazole一2一y1)benzoic acid(ABA)was studied，and the effect of pH on ABA molecular morphology and IR absorption were investigated．The results showed that ABA was conveniently synthesized from methyl 4一(5一amino一6一hydroxybenzoxazole-2一y1)benzoate(MAB)with purity of 99．5％ and yield of 85％ via alkali hydrolysis of K2CO3 at 60--100~C and crystallization at pH 6．0 in aqueous solution of weak acid salt with reducing properties，such as Na2S204 or NaHSO3，which had the advantages of simple procedure and easy industrialization．The prepared ABA