二醋酸纤维素与β-环糊精接枝共聚物膜的制备与表征.pdfVIP

第 27卷第 3期 化学反应工程与工艺 Vol27，No3 2011年 6月 ChemicalReactionEngineeringandTechnology June20I1 文章编号 ；1001~ 7631(2011)O3__-024S_-07 -- M酸纤维素与 环糊精接枝共聚物膜的制备与表征 朱 虹，秦培勇，谭天伟 (北京化工大学生命科学与技术学院，北京 100029) 摘要：采用 “两步法 ”合成了二醋酸纤维素与 环糊精接枝共聚物 (CDA-g-CD)。首先以二醋酸纤维素 (CDA) 与 1,6．己二异氰酸酯 (HDI)反应，得到端异氰酸酯预聚物 (NCOCDA)，然后将该预聚物与 环糊精 (CD)反 应得到接枝共聚物 CDA-g-fl-CD。傅里叶红外 (FT-IR)和核磁氢谱 (I-‘I-NMR)分析结果表明，,e-CD是通过化学 键连接到CDA上。采用正交实验法研究了 cD与CDA质量比、HDI与CDA质量比、催化剂种类和用量对接枝 反应的影响，确定了最佳配方和工艺。最佳工艺条件下制得的接枝共聚物接枝率为2651％。采用沉浸相转化法制 备了接枝共聚物膜，对葛根黄酮租品进行循环式膜过滤实验。采用高效液相色谱 (HPLC)法测定葛根素的分离效 果，葛根素纯度从52．62％提高到6577％。并用扫描 电镜观察了接技共聚物膜的微观结构。 关键词：醋酸纤维素 口一环糊精 接枝共聚物膜 葛根素 中图分类号：TQ316．2 文献标识码 ：A 环糊精具有疏水空腔及多羟基结构，黄酮类化合物能与环糊精配基同时发生氢键作用和疏水作用，从 而为分离过程提供保留力 【】。膜分离是一种高效分离新技术 ，己广泛应用于各个领域。近年来，将环糊精 引入到高分子膜内，利用环糊精的空腔等性状来强化膜分离性能成为了一个新的研究热点 史林启等6【】 由甲苯二异氰酸酯交联氧化 ．环糊精与透析膜复合制得复合吸附剂用于血液中尿素的分离。然而，新功 能膜材料的合成是制备含环糊精膜的另一种有效途径。谭英等 【】使用2,4一甲苯二异氰酸酯 (TDI)将卢一环 糊精接枝到二醋酸纤维素上合成了新的接枝共聚物，作为药物缓释的膜材料。此法的缺点是2,4-甲苯二异 氰酸酯 (TDI)的毒性很大8【】，成本很高，两个异氰酸酯官能团距离短，不能提供有效长度的功能配基来 捕捉 目标分子。本研究选用 l，6．己二异氰酸酯 (HDI)为共接枝单体，合成了二醋酸纤维素与 ．环糊精的 接枝共聚物 ，用于葛根素分离膜的制备。葛根素具有显著降血糖活性、扩张冠脉和脑血管、降低心肌耗氧 量、改善心肌收缩功能、促进血液循环等作用，因而分离纯化葛根中的葛根素I2，】对于有效控制葛根药材 质量具有重要意义。 1实验部分 1．I二醋酸纤维素与 环糊精接枝共聚物的制备 将4g二醋酸纤维素置于三 口烧瓶中，加入 20mL二甲基 甲酰胺 (DMF)，待溶解完全后，加入 1．6g 六亚甲基二异氰酸酯 (HDI)， 40℃水浴反应 60min。取 6g 环糊精于烧杯中，加入 20mLDMF搅拌 溶解，加入到第一步反应液中，并加入少量催化剂，65℃恒温水浴 90rain。反应结束后，把产物倒入热 水中煮沸 1h，去离子水多次洗涤，50℃真空干燥，即得 目标产物。称取约50mg的目标产物于试管中， 加入 0．5mol／L硫酸溶液 I5mL，lO0℃水浴 9h。将水解液pH调至 7，定容至 50mL，检测水解液中葡萄 收稿日期：2010．1O-24修订日期：201I-01一I8 作者简介：朱 #J_(1985-)，女，硕士研究生；秦培勇(1976_)，男．副教授，硕士生导师，通讯联系人。E-mail：qinpeiyong@tsinghuaorgcn 基金项 目：国家 自然科学基金；“973”计划 (2011CB710800，2007CB714304) “863”计划 (2009AA10Z404) 246 化学反应工程与工艺 2011年6月 糖浓度。具体反应方程