仪器分析复习提要.docVIP

各仪器的主要部件框架，个部件的主要作用以及关键部件的作用原理，如ICP、TCD、FID、ECD、空心阴极灯等。 气相色谱仪： ① 载气系统: 包括气源、净化、气体流速控制??气相色谱仪具有一个让载气连续运行、管路密闭的气路系统。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、载气流速的稳定性以及测量流量的准确性，对色谱结果均有很大的影响，因此必须注意控制。??常用的载气有氮气和氢气，也有用氦气、氩气和空气。载气的净化，需经过装有活性炭或分子筛的净化器，以除去载气中的水、氧等不利的杂质。流速的调节和稳定是通过减压阀、稳压阀和针形阀串联使用后达到。一般载气的变化程度1%。 进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气??进样系统包括进样器和气化室两部分。进样系统的作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱之前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。进样的大小，进样时间的长短，试样的气化速度等都会影响色谱的分离效果和分析结果的准确性和重现性。（1）进样器液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀定量进样。（2）气化室为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解，因此要求气化室热容量大，无催化效应。为了尽量减少柱前谱峰变宽，气化室的死体积应尽可能小。 分离系统：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）??分离系统由色谱柱组成。??色谱柱主要有两类：填充柱和毛细管柱。（1）填充柱由不锈钢或玻璃材料制成，内装固定相，一般内径为2 ～ 4mm，长1 ～ 3 m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。（2）毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁、多孔层和涂载体空心柱。空心毛细管柱材质为玻璃或石英。内径一般为0.2～ 0.5mm，长度30 ～300m，呈螺旋型。??色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外，还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。系统：包括检测色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应的电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图。 ⑤ 温度控制温度是色谱分离条件的重要选择参数。汽化室温度的控制是为了保证液体试样在瞬间汽化而不发生分解。控制检测器温度是为了保证被分离后的组分通过时不在此冷凝，同时检测器温度变化将影响检测灵敏度和基线的稳定。 高效液相色谱仪（P109） 分离对象：适用高沸点、热不稳定有机及生化试样分离分析 右表为经典液相色谱（LC）与高效液相色谱（HPLC）的对比 液相色谱结构流程示意图 ① 高压输液泵：输送流动相 也即是贮液瓶中的有机溶剂或缓冲溶液靠高压泵送入色谱柱。由于色谱柱的阻力很大，高压泵必须克服阻力以恒定流速输送流动相，这是保证色谱仪精确度的前提。其工作压力范围为。 高压液体泵应具有压力平稳，脉冲小，流量稳定可调，耐腐蚀等特点。根据泵的操作原理不同，分为恒压泵和恒流泵。恒流泵可保持在工作中给出稳定的流量，流量不随系统阻力变化。恒压泵可保持输出的流动相压力稳定，流量则随着系统阻力改变，造成保留时间的重现性差。目前主要采用恒流泵，恒流泵又有机械注射泵和机械往复住塞泵两种。 ② 梯度淋洗装置 在分离过程中逐渐改变流动相组成，如溶剂的极性、离子强度、pH值等，以达到改善分离和调节出峰时间的目的。即使保留值相差很大的多种成分在合理的时间内全部洗脱并达到相互分离。梯度淋洗装置分高压梯度和低压梯度两种方式。 高压梯度： 用于二元梯度，用两个泵分别按设定的比例输送A和B两溶液至混合器 低压梯度： 只用一个高压泵，在泵前安装了一个比例阀，混合就在比例阀中完成。 ③ 分离柱 分离柱多为直型不锈钢管，色谱柱内填充固定相，两端的柱接头内装有筛板，目的是防止填料漏出。发展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。目前使用的固定相颗粒粒度一般为3~10μm，柱效达数万块／m。为保护分离柱，通常在分离柱前加一支较短的前置保护柱，保护柱的填料颗粒粒度通常为10~30μm. ④ 进样装置 目前通常采用高压六通进样阀装置进样。 如图，在进样准备状态，定量管与系统隔离，为常压状态，可用进样器将试样充满定量管，阀芯旋转60°后，进样阀呈进样状态，这时定量管与系统连接，流动相携带定量管中的试样进入色谱柱。通过更换不同规格定量管可调节进样量。 液相色谱的进样器神偷前段不像气相色谱是平齐的，而是针尖锋利的。 ⑤ 液相色谱检测器（见11题） 超临界流体色谱仪（SFC）：是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间Q与毛细管两端的压强差?P、样品的浓度c、进样时间ti及管径r的4次方成正比，与粘度?及管长Lt成反比。 2、特点： (1)若严控