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混合酸溶液中H2SO4?和H2C2O4含量的测定一、实验目的1.掌握酸碱滴定法及氧化还原滴定法的原理与实验操作。2.掌握NaOH标准溶液、KMnO4标准溶液的配制及标定方法。二、实验概述（一）SO42-含量的测定方法1.重量法重量法测定SO42-是基于BaSO4与Ba2+生成难溶的BaSO4沉淀（Ksp=2.0*10-11），沉经过过滤、洗涤，在800摄氏度灼烧后称重。根据恒重后BaSO4的质量计算SO42-的含量。重量法测定SO42-由于沉淀的共溶，以及其他沉淀等看影响测定的准确性。2. 滴定法2.1直接滴定法直接滴定法是在一定酸度介质中，适当掩蔽剂存在下，用氯化钡标准溶液直接滴定水中SO42-，由指示剂颜色突变确定滴定终点，计算SO42-含量。2.2间接滴定法水中SO42-的测定由于重量法繁琐费时，直接滴定法又无专属指示剂，故间接滴定法目前测定水中SO42-最常用方法。2.2.1 酸碱滴定法酸碱滴定法测定SO42-应用较多的是联苯胺法。联苯胺为一弱碱，能与多种阴离子形成微溶性盐。联苯胺用于SO42-的测定，是基于在过量的沉淀剂存在下，生成联苯胺沉淀，沉淀经过过滤加热水解后，用NaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂呈现红色为终点2.2.2络合滴定法络合滴定法用来测定SO42-，目前应用最多有钡-EDTA法和铅-EDTA法。钡法是返滴定过量的Ba2+，铅法是返滴定过量的Pb2+。这两种测定方法均有足够的准确度。（二）C2O42-含量的测定方法。1.氧化还原法C2O42-具有还原性，可通过KMnO4氧化还原法测定C2O42-的含量。2.分光光度法根据C2O42-使磺基水杨酸铁络合物的颜色变浅的原理进行草酸根的测定。二、实验原理。H2SO4?和H2C2O4的混合溶液的含量测定，由于H2SO4 Ka2=1.0x10-2，H2C2O4的Ka1=5.9x10-2，Ka2=6.4x10-5，所以Ka2（HSO4-）/Ka1(H2C2O4)104, Ka1（H2C2O4）/Ka2(H2C2O4)104, cspKa均大于10-8，故H2SO4?和H2C2O4混合溶液不满足多元酸分布滴定的要求。由于H2SO4?和H2C2O4都是二元酸，在酸碱反应中的计量关系相同（反应计量关系如下），因此可以用NaOH标准溶液一次完全滴定；即可以通过一次酸碱滴定测定H2SO4?和H2C2O4混合溶液的总量。H2SO4 + 2NaOH ===Na2SO4 + H2OH2C2O4 + 2NaOH === Na2C2O4 + H2OCa=Cb · Vb/2Va同时，混合溶液中的H2C2O4具有还原性，可通过KMnO4氧化还原法测定H2C2O4的含量，则H2SO4的含量也可以得到。2 MnO4- +5 C2O42- + 16H+ === 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2OCC2O4-=5CMnO4- · V MnO4-/2V C2O42-由于KMnO4和NaOH并非基准物质，故分别需要用Na2C2O4和KHC8H4O4标定其准确浓度。三、实验试剂及用量浓硫酸（约16mol/L）H2C2O4·H2O (Mr=126.07g/mol)H2SO4 - H2C2O4 的待测溶液NaOH(Mr=40.00g/mol) 20.0gKHC8H4O4(Mr=204.22 g/mol) 固体约8gKMnO4 (Mr=158.03 g/mol) 溶液：约0.05mol/L Na2C2O4 (Mr=134.00 g/mol)约1g酚酞指示剂：2g/L 去离子水四、实验器材托盘天平，电子天平， 称量瓶 （2个），小烧杯（2个）， 大烧杯（2个），锥形瓶（6个），1L试剂瓶（2个）， 电炉，酸式滴定管 ，碱式滴定管 ， 20.00mL移液管，玻璃棒，洗瓶 ，量筒（10mL、100mL）五、实验步骤1. 溶液的配制（1）NaOH(0.5mol/L)标准溶液的配制及标定配制配制：用托盘天平称取NaOH固体20.0g置于小烧杯中，加入少量新鲜或煮沸除去CO2的蒸馏水，搅拌至NaOH固体完全溶解后，转移至1L试剂瓶中，水稀释至刻度，充分摇匀，备用。标定：以差减法准确称取2.0~2.5g KHC8H4O4三份于锥形瓶中，加入30-40ml蒸馏水完全溶解，加入2d酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至溶液呈现微红色并保持半分钟不褪色即为终点，记下VNaOH，计算NaOH溶液浓度和标定结果的相对误差，平行滴定3份。（2）KMnO4（0.05 mol/L）标准溶液浓度的配制及标定配制： 称取约7.9gKMnO4固体置于200mL烧杯中，加入去离子水溶解，转移至1L试剂瓶中，稀释至刻度线，备用。标定：准确称取0.33～0.35gNa2C2O4基准物质3份分别置于锥形瓶中，加入30-40mL去离子水使之溶解