石灰石粉试验方法.docVIP

第三章脱硫用石灰石含量分析 1．取样； 取样应在来料时或石灰石贮仓内进行，应在不同部位取得具有代表性样品，试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100克，并记录名称、来源、采样部位等。 2．制样； 制样应采取混合法或四分法来进行，留样应满足三次全分析的要求。 3. 石灰石中碳酸钙含量的测定 3.1 实验目的； 测定石灰石中碳酸钙的含量 3.2方法： 试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。 操作步骤； 1. 称取0.5000g经过干燥的试样于250ml的烧杯中，用少量除盐水润湿， 盖上表面皿，取5ml 1+1 HCL分数次加入，小心加热煮沸半分钟使之溶解，冷却后转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用（此时pH 1.42）。 2．准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水（pH 1.97），加 入5ml（1+2）三乙醇胺（掩蔽Fe3+ AL3+等应在酸性时加入）摇匀（此时pH9.36）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入5ml20%KOH溶液（此时pH ≥13）。在黑色背景下用0.02mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光消失，并呈现红色时即为滴定终点。 3.3 计算公式； 0.02×V×0.05608 CaO% = ————————————×100 G×20/250 CaCO3% = CaO%×1.7857 3.4 仪器； 分析天平 250.00ml 容量瓶（制样） 20.00ml 移液管（试样） 5.00ml 移液管（三乙醇胺） 5.00ml 移液管（KOH） 3.5 试剂和溶液； （1）20%氢氧化钾 （2）（1+1）盐酸 （3）（1＋2）三乙醇胺 （4）CMP混合指示剂 4. 石灰石中氧化镁含量的测定： 4.1 实验目的； 测定石灰石中氧化镁的含量 4.2方法： 试样经盐酸、硝酸分解后，以三乙醇胺掩蔽铁铝等干扰元素，在PH大于12.5的溶液中，以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙。再PH＝10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定钙镁总量，由差减法求得氧化镁含量。 操作步骤； 准确吸取20ml试样于250ml三角瓶中加入100ml除盐水，加入5ml（1＋2）三乙醇胺，搅拌加入1ml（1+1）NH3H2O调节溶液pH至10（用精密试纸检验），然后加入10ml（pH=10）NH3－NH4Cl缓冲溶液，加入1%铬黑T指示剂，以0.02mol/L EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，此消耗体积为滴定钙、镁总量所消耗的体积V总。 4.4 计算公式； 0.02×V×0.04031 MgO% = ————————————×100 G×20/250 4.5 仪器； （1）分析天平 （2）250.00ml 容量瓶 20.00ml 移液管（试样） 10.00ml 移液管（氨缓） 5.00ml 移液管（三乙醇胺） 1.00 ml 移液管 (氨水) 4.6试剂和溶液； （2）（1＋2）三乙醇胺 （3）（1＋1）NH3.H2O （4）氯化铵－氨水缓冲溶液（PH＝10） （5）铬黑T指示剂 4.7 注意事项： 1. 配位滴定法测定CaO可选用的指示剂有多种，一定要注意选用的指示剂所要求的pH范围及终点颜色的变化。 2．指示剂的加入量要适宜，加入过多底色加深，影响终点的观察；加入过少， 终点时颜色变化不明显。 3．控制滴定时溶液的体积，以250ml左右为宜，这样可减少Mg(OH)2对Ca2+离 子的吸附以及其它干扰离子的浓度。 4．滴定近终点时应充分搅拌，使其被Mg(OH)2沉淀吸附的Ca2+离子能与EDTA充 分反应，然后再缓慢滴定至终点时的颜色。 5.（酸不溶物+SiO2）％含量的测定； 5.1实验目的； 测定石灰石中硅铝酸盐的含量 5.2 方法； 将石灰石样品溶解于盐酸和硝酸煮沸后，过滤于G4玻璃砂芯坩埚称重。 5.3 仪器； （1）分析天平 （2）250ml 烧杯 （3）G4玻璃砂芯坩埚 （4）电热恒温干燥箱及调温电炉 5.4 试剂和溶液； （1）（1+1）盐酸 （2）分析纯浓硝酸 （3）除盐水 5.5 操作步骤； 1．准确称取0.5g试样（精确至0.0001）于250m l杯中，用少量的水湿润样品，然后用玻璃棒混匀，盖上表面皿沿皿口滴加5ml（1+1）HCL及5滴HNO3，搅拌均匀待反应停止后用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约3