温度对硼酸氧化锌软膏含量测定的影响论文.pdfVIP

温度对硼酸氧化锌软膏含量测定的影响 贺林 张淑茹 彭毓芳 成都市儿童医院 610017 摘要 目的 证明温度对硼酸氧化锌软膏中氧化锌含量测定的影响 并寻找消除温度对硼酸氧化 锌软膏中氧化锌含量测定的影响的方法 方法 中国医院制剂规范二版硼酸氧化锌软膏含量测 定方法 结果 温度对硼酸氧化锌软膏中氧化锌含量测定有影响 但加入溶媒后在50 水浴中 保温5- 10 分钟再继续按规范操作 即可消除该影响 结论 在室温低于22 时测定硼酸氧化锌 软膏中氧化锌含量应在加入溶媒后在50 水浴中保温后再测定 关键词 硼酸氧化锌软膏 氧化锌 温度 含量测定 在一次例行的药检所对医院自制制剂产品的年度抽检中 被抽检品硼酸氧化锌软膏被查出 其中氧化锌含量偏低 不符合规定 我们立即查看该批号产品的质检原始记录 记录显示各项 质检指标均符合规定 于是又将该批号剩余产品及留样观察品进行氧化锌含量测定 结果与药 检所测定结果一致 含量偏低 不符合规定 如果是因为配制过程中搅拌不匀 造成分装后 含量不匀 使某些包装含量正常 而另一些不正常 那含量就应该是忽高忽低 而通过随机抽 样进行含量测定的结果显示 氧化锌含量一律偏低 而且测定结果很接近 这就排除了配制过 程搅拌不匀的推测 通过多方查资料 找原因 最后将目标聚焦在 温度 上 两次测定唯一 不同的条件就是室温不同 当初配制时室温在26 而目前室温仅10 左右 果然 经控制温 度后进行含量测定 结果与当初结果相同 含量符合规定 1 材料与方法 1. 1 含量测定方法照中国医院制剂规范二版 硼酸氧化锌软膏0.3g 精密称定 加氯仿2ml 搅拌 加稀HCl2ml 使氧化锌溶解 加甲基红1 滴 加NH3 试液使成黄色 加NH3 -NH4Cl 缓冲液5ml 再加铬黑T 少许 以0.05mol/LEDTA-2Na 液滴定至纯蓝色 即为终点 每 1ml0.05mol/L EDTA-2Na 液相当于氧化锌 4.069mg 1. 2 结果计算 氧化锌含量为(C*V/0.05)*4.069/300*100% (g/g) 2 结果 2.1 温度对硼酸氧化锌软膏中氧化锌含量测定结果的影响 在不同的温度下 对同一批号 011025 硼酸氧化锌软膏中氧化锌进行含量测定 可以看出温度对硼酸氧化锌软膏中氧化锌 含量测定结果影响很大 测定结果见下表 不同温度下硼酸氧化锌软膏中氧化锌的含量测定结果 温度 6 8 10 12 15 18 20 22 25 28 32 滴定液消耗量 ml 3.84 3.84 3.87 3.89 4.21 4.69 4.98 5.26 5.30 5.29 5.29 ZnO 含量%(g/g) 5.34 5.34 5.38 5.41 5.86 6.53 6.93 7.31 7.38 7.36 7.36 其中 滴定液浓度 0.0513mol/L 氧化锌含量理论值为 7.50(g/g) 含量在 6.75%-8.25%(g/g) 范围内为合格 2.2 温度相同时改变氯仿与盐酸加入量 对氧化锌含量测定的影响 结果见表二 表三 温 度相同 10 相同重量的硼酸氧化锌软膏样品消耗滴定液量 表二 改变氯仿加入量时 滴定液消耗量 氯仿加入量 ml 2 3 4 5 滴定液消耗量(ml) 4.30 4.33 4.31 4.32 表三 改变稀盐酸加入量时 滴定液消耗量 稀盐酸加入量 ml 2 3 4 5 滴定液消耗量 (ml)