pH计的使用与维护方法.ppt

pH计的使用 主要内容 原理 使用过程 电极的维护 常见故障及排除方法 温度补偿 重难点回顾 一、pH电极的原理 pH＝―lg[H+] 最常用的pH指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和AgCl的3mol/l KCl缓冲溶液，pH值为7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的电位差用Ag/AgCl传导系统导出。 E=E0+ R·T1n a H =E0 -0.059pH (25℃ 时） 三、电极的维护 pH电极使用前必须浸泡：对于pH复合电极，若是短时间浸泡（如24小时），则可用除盐水或蒸馏水或3.0N KCL溶液，若是长时间浸泡则必须采用3.0N KCL溶液。 电极应避免长期浸泡于蒸馏水或蛋白质、酸性氟化物溶液中，并避免与有机硅油脂接触。 要对pH电极定期进行矫正。斜率范围（95%-105%） 定期补充电解液3M KCl. 四、常见故障及排除方法 五、温度补偿 普通的温度补偿（CyberScan510 ATC接口）是将电极在标定温度下得到的斜率按能斯特公式换算到当前温度下的斜率，从而得到当前温度下正确的pH值。(而25℃折算，是将当前温度下的pH值，换算到假定其它条件不变，只是温度变化到25℃时的pH值 ) 严格意义上温度补偿包括电极斜率和电极零点（包括测量电极和参比电极）的温度补偿。而pH 计上设置的温度补偿，只是补偿电极的斜率项（2.303RT/F）.因此，温度补偿对pH 计测量并不是很充分的，也不能完全消除由温度引起的误差。只是由于溶液的温度项和电极零点温度项，一是无法确定，二是引起的误差很小，故略去不计！ 标准缓冲液随温度变化情况表 设定功能 P1.0记忆清空—清除所有已被存储的数值，避免新旧数据混淆。（默认值NO） P2.0浏览电极特性—可以据分析用途核查电极参数。 P3.0缓冲溶液的选择(默认ＵSA) USA缓冲：4.01 7.00 10.01 NIST缓冲：4.01 6.86 9.18 P4.0仪器清零：清除所有储存的数据和校准数据，但温度校准值会被继续保存。（默认值NO） 六、重难点回顾 如何检测 pH 电极好坏？ 一般检测电极，主要以电极的斜率来判断电极的好坏，同时也可辅以电极的零电位mV值判断。对于工业场合电极，出厂标准为斜率95%——105%。零电位：±15mV，零电位是一个范围，在此范围内均是很好的电极，而不是有的仪表厂家给8.2mV，限制电极零电位在8.2mV附近。使用一段时间以后，零电位会发生变化，±60mV以内均是允许的。但斜率应不低于70%，若要求精确一些，则不应低于80%。 为什么pH电极使用前必须浸泡？ pH电极使用前必须浸泡，因为pH球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一层很薄的水合凝胶层，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成稳定的H+层，才能与溶液中的H+具有稳定的良好响应。若浸泡不充分，则测量时响应值会不稳定、漂移。浸泡时间一般为24小时以上即可。 对pH单玻璃电极，可用蒸馏水或3.0mol/LKCL溶液浸泡，单参比电极则只能浸泡在3.0N KCL溶液中。对于pH复合电极，若是短时间浸泡（如24小时），则可用盐水或蒸馏水或3.0mol/L KCL溶液，若是长时间浸泡则必须采用3.0mol/LKCL溶液。 pH复合电极使用去离子水长期浸泡， 引起的直接后果就是：使一支性能良好的pH复合电极变成一支响应慢、精度差的电极，而且浸泡时间越长性能越差，因为经过长时间的浸泡，会使电极参比系统的KCL浓度大大降低，同时使液接界电势增大和不稳定。 为什么pH 电极必须定期标定校准？ pH 电极使用一段时间后，电位将会发生很大改变，故必须定期校准。极标定校准的次数取决于试样、电极性能及对测量的精确度要求。高精度测量（≤±0.03 pH ），应及时校准；一般精度测量（≤±0.1pH），经过一次校准后可连续使用二周甚至更长时间。只要测量显示pH 值是准确的就完全没必要频繁对电极进行标定。 先测试与被测溶液较接近的标准溶液，根据误差大小确定是否需要重新校准，在下列情况下，必须重新校准： 1、长期使用的电极及新换的电极。 2、测量浓酸（pH ＜2）以后，或测量浓碱（pH＞12）以后。 3、测量含有氟化物的溶液或较浓的有机溶液后。 4、被测溶液温度与标准溶液温度（或室温）相差过大时。 pH电极的清洗，再生方法等注意事项。 电极再生： 将电极浸入一种理想的储存液中1-2小时。若不能解决问题电极需要再生。 程序：1.将电极浸入酒精中搅动5min； 2.将电极放入