ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅.pdfVIP

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ICP-AES法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅.pdf

第21卷第2期 分析测试技术与仪器 Volume21Number2 2015 年6 月 ANALYSISANDTESTINGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTS June2015 ■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■■ 分析测试新成果(077~079) - ICP AES 法测定烟花爆竹药物中的砷、汞、铅 杨 林,闫金亮,赵元成,杨俊伟 (国家烟花爆竹产品质量监督检验中心,湖南浏阳 410300) 摘要:为了禁止含砷 汞 铅物质应用到烟花爆竹药物中,建立ICP AES方法,在烟花爆竹药物经乙醇 丙酮及硝酸 处理后,选用As189.042nm Hg194.227nm Pb220.353nm分析线同时测定这3种元素的含量,结果:相对标准偏 差为1.97%~2.71%,回收率为98.5%~101%. 方法操作简单快速,检出限低 干扰小,结果准确可靠. 关键词:烟花爆竹;电感耦合等离子体发射光谱法;砷;汞;铅 中图分类号:O657.32 文献标志码:B 文章编号2015 烟花爆竹的绚丽绽放是由其药物燃烧爆炸产生 家标准物质研究中心;硝酸、无水乙醇、丙酮均为分 的,其药物主要成分有氧化剂、可燃剂、光色剂和粘合 析纯;实验室用水均为二次去离子水. 剂等. 常用的氧化剂有硝酸钾、高氯酸钾等. 硫磺、木 1.2 仪器及工作条件 炭、铝、镁等是常用的可燃剂. 着色剂有钠盐、锶盐、 电感耦合等离子体发射光谱仪:Plasma1000 钢 [1] 钡盐等. 虫胶、树脂等用作粘合剂 . 为了提高烟火 研纳克检测技术有限公司,波长范围190~500nm, - 药的安全和环保性能,国家标准GB10631 2013 中规 震荡频率40.68MHa,RF功率1200W,工作气体为 定了烟花爆竹产品中不应使用砷化物、汞化物,爆竹 氩气(体积分数99.999%),冷却气流量 14L/min, 类、喷花类、旋转类、吐珠类、玩具类产品及个人燃放 辅助气流0.5L/min,载气压力0.2MPa, 蠕动泵 类组合烟花中不应使用铅化物,检出限量为 泵速30rpm,进样延时 22 s,观测高度 15 mm; [2] [3] - 0.1% . 目前GB10631 2013引用GB/T21242 中 分析线波长:As189.042 nm、Hg194.227 nm、Pb 给出的这3类物质的检测方法仅为化学定性方法,非 220.353nm. 定量测试,在实际检测中有时受到其它成分的干扰, 1.3 系列标准工作溶液 现象很难判别. 因此,很有必要加强对烟火药中禁限 取砷、汞、铅标准储备液各 10mL 置于 100mL 用成分的快速、准确定量检测研究. 容量瓶中,加5%硝酸溶液定容,摇匀,作为混合标 - 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES) 准溶液. 分别取混合标准溶液1.0、3.0、5.0、7.0mL 是近年来发展迅速的分析仪器,可同时测定样液中

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