微波消解―原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞的分析方法.docVIP

　　微波消解―原子荧光光谱法同时测定大米中砷和汞的分析方法 [摘 要] 建立微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定大米中的砷、汞。试样采用微波消解仪进行消解，在最佳仪器、反应条件下同时测定大米中的砷、汞。该方法快速、简便，有较高的灵敏度、准确度、精密度，满足大米中砷和汞的同时测定要求。 中国 8/vie 　　[关键词] 微波消解 原子荧光光谱法 大米 砷 汞 　　[中图分类号] S816.2 [文献标识码] B [] 1003-1650 （2016）12-0130-01 　　1 实验部分[1]- [2] 　　1.1 仪器 　　微波消解仪；AFS-9561原子荧光光度计（海光仪器有限公司；砷、汞空心阴极灯。 　　1.2 试剂 　　盐酸、硝酸（优级纯），过氧化氢（分析纯），硼氢化钾（分析纯），硫脲（分析纯），硼氢化钾溶液（2%）：现用现配：称取硼氢化钾20.0g，溶于5g/L氢氧化钾溶液中，稀释至1000mL。硫脲+抗坏血酸混合溶液： 称取10.0g硫脲，加80mL水加热溶解，冷却后加入10.0g抗坏血酸，稀释至100mL，临用时配制。砷（1000ug/mL），GSB04-1714-2004、汞（1000ug/mL）GSB 04-1729-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。标准使用液浓度：砷、汞均为100ug/L。 　　1.3 样品处理 　　将风干大米粉碎，过100目筛，称取样品0.2～0.5g（精确到0.001g），加入6mL硝酸，2mL过氧化氢，置于微波消解罐中放置过夜。次日按表1进行消解。结束后放置赶酸器上赶酸，用水将消解液转入10mL容量瓶（ 用少量水洗涤消解罐内壁），加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL，HCl1mL，用水定容至刻度混匀，放置30min后待测，同时做两份样品试剂空白。 　　1.4 标准系列配制 　　依次准确吸取100 ug/L砷标准使用液0.00、0.10 、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00 mL（相当于砷浓度0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0、20.0ug/L），再分别吸100 ug/L汞标准使用液0.00、0.01、0.02、0.04、0.08、0.16、0.20（相当于汞浓度0.00、0.10、0.20、0.40、0.80、1.60、2.00ug/L）于10mL容量瓶中，各加入硫脲+抗坏血酸溶液2mL、HCl1mL，用水定容至刻度摇匀，放置30min后待测。 　　1.5 测定 　　1.5.1仪器条件 　　灯电流：砷灯60mA、汞灯30mA；光电倍增管负高压260V；原子化器高度10mm；载气流量400ml/min；屏蔽气流量1000ml/min；读数时间9s；延迟时间3s；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积。 　　1.5.2测定 　　设置仪器测定条件和参数，分别测定标准系列和试样溶液中砷、汞的荧光强度，根据标准曲线计算砷、汞的含量。 　　2 结果与讨论 　　2.1 氢化物反应条件的选择 　　2.1.1酸浓 　　气态物需要适当的酸度，试验中酸度范围选择4～15%，此范围内砷、汞的荧光强度、信噪比都趋于稳定，本试验采用10%HCl。 　　2.1.2 硼氢化钾浓度 　　硼氢化钾作为还原剂直接影响试验结果，浓度过高时，产生大量氢气使灵敏度下降；浓度太低时，氢化反应不完全使灵敏度降低。本试验硼氢化钾浓度在15～25g/L范围内砷的荧光强度、信噪比都相对稳定。结合砷、汞荧光强度、信噪比、灵敏度等因素，硼氢化钾浓度选用20g/L。 　　2.1.3工作曲线及检出限 　　测定砷、汞系列标准工作溶液的荧光强度，以标准工作溶液的浓度（c）为横坐标，荧光强度（IF）为纵坐标，绘制工作曲线，其线性回归方程：砷If=148.888*C+-6.084、汞If= 1356.832*C+68.504，相关系数：砷0.9998、汞0.9994，本方法的检出限：砷0.022ug/L、汞0.0025ug/L。 　　2.2 加标回收试验 　　在大米1、2、3、4、5中，分别加入不同含量砷、汞标准，测定其回收率，见表2砷回收率99.4～100.4%，汞回收率98.3～100.9%。 　　2.3 精密度试验 　　连续测定10ug/L砷，1ug/L汞标准溶液的荧光强度7次，结果RSD为砷：0.84% 、汞1.62%。 　　3 结束语 　　?验结果表明，测定值符合试验要求，且方法操作简便快捷，灵敏度高，测定结果准确可靠，值得推广应用。