顶空气相色谱法测定普鲁卡因青霉素原料的残留溶剂.pdf

1360 Herald ofM edicineVol29 No10 October 2010 [ J]. 西北药学杂志, [ J]. 中国 2009, 24( 2): 89- 91. 药师, 2005, 8( 10): 827- 829. [ 4] , , , . [ 6] , , , . HPLC [ J]. 中华中医药刊, 2007, 25 ( 6): [ J] . 重庆医学, 2008, 37 ( 19): 2209 - 1268- 1269. 2214. [ 5] , , , . 殷 果, 秦 斌, 邓 颖 (, 518029) [ ] 建立普鲁卡因青霉素原料中 酸 酯和正丁醇残留量测定方法 采用顶空气相色谱法, 以正丙醇为内标, 以 6% 氰丙基94% 二甲基硅氧烷为固定相, 高纯氮气为载气柱温程序升温, 起始温度: 90 , 保持 14 m in, 再以每分钟 20 的升温速率升至 180 , 保持 5 m inFID检测器温度: 250 ; 进样口温度: 210 ; 载气: 高纯 1 氮气, 流速: 2 mL m in ; 分流比: 251顶空进样:顶空瓶平衡温度: 70 ; 平衡时间: 30 m in; 传输管温度: 120 ; 进样 时间: 0. 04 m in;加压时间: 2 m in; 拔针时间: 0. 2 m in; 分析循环时间: 1. 0 m in; 进样体积: 1 L 在该色谱条件下 1 1 酸 酯和正丁醇分别在 20. 0019 20 001. 900 0 g mL 和 19. 989 8 19 989. 800 0g mL 的浓度范围内线性关系良 好( r !0. 999 9); R SD 均 4% ; 酸 酯和正丁醇的平均回收率分别为 97. 9% 和 100. 3% 该方法简便快捷结 果准确重复性好, 可用于普鲁卡因青霉素原料中的 酸 酯和正丁醇的测定 [] 普鲁卡因青霉素; 酸 酯; 正丁醇; 色谱法, 气相, 顶空; 残留溶剂 [ ] R978. 1; R927. 11 [ ] A [] 1004- 0781( 2010) 10- 1360- 03 (procaine benzylpenicillin) , : : 99. 5% ), ( , , : 200812032, : 99. 0% ), , ( , : 200809022, : ( ICH) 99. 5% ), 8 [ 1] , 2 , ∀#2005 2. 1 色谱条件与顶空条件 1: VF5m s [ 23] ∀#30 ( 60m ∃ 0. 32 mm, DF = 1. 0, : 5% 95%), 2: CPSELECT 624 CB , , ( 30 m ∃ 0. 32 mm, DF= 1. 8, : 6% , , 94%); , : 90 , 2 14 m in, 20 1 180 , 5m inFID : 250 ;