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第44卷 凯氏定氮法国产与进口催化剂催化效率的比较 ·43· ,坐业坐-坐业业业业业业业-址 ;谷物化学与品质分析l 森芥芥带蒂芥蒂带芥带带带芥恭∥ 凯氏定氮法国产与进口催化剂催化效率的比较。 付爱华杨超姜友军姜涛李远新 (中储粮成都粮食储藏科学研究所610091) 摘要 凯氏定氮法是国际经典的测定样品中总氮含量的方法,选取了一种国产罐化剂 和两种进口催化剂进行催化效率的比较,结果表明,国产催化剂催化效率优于其它两种进口 催化剂,且成本较低,是样品中总氮含量快速定量测定的高效催化剂。 关键词氮含量定氮催化剂硒 粮食、饲料中含氮化合物的总称为粗蛋白,既 效果不如硫酸钾。 包括真蛋白态氮,又包括非蛋白态氮。虽然含氮化 硫酸铜可以起到催化剂的作用还可以指示消化 合物总量的测定仍然无法排除某些非蛋白含氮物质 终点的到达,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、钼酸 的影响,但也大体代表了饲料中蛋白含量,因此饲 钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因 料中总氮含量的测定也越来越重要[卜引。 素,应用最广泛的是硫酸铜。 李远新等研究发现,以硒粉作为高效催化剂, 1 消化的基本原理 具有准确、高效、无毒、廉价和易于存放等特 将含氮有机物与浓硫酸共热,其中浓硫酸与样 点刚,非常适合蛋白质含量的快速测定。 品中有机质作用,夺取其中的水分,使其氧化分解 3 材料与方法 转化为二氧化碳、水和氨,氨被浓硫酸吸收变成硫 酸铵;而非含氮物质,则以二氧化碳、水、二氧化 3.1材料与仪器 硫的气体形式逸出,这一过程称为有机物的消化。 催化剂:本文选取了一种国产催化剂和两种进 2 常用催化剂的作用和种类 口催化剂,分别为定氮催化片(北京粮食科学研究 1000 所),FOSSKjehabsCu/4.5(福斯有限公 2.1催化剂的作用 S 司,丹麦)和1000SpecialKjeltabs3.5(特卡托 为了加快有机物的分解速度,使有机物质完全 公司,瑞典)。 分解,缩短消化时间,需要加入催化剂来提高消化 样品:小麦粉标准物质,含氮量参考值为 液的沸点,加快消化速度。 2.40%士0.06%,再分别选取含氮量较低和较高的 2.2催化剂的种类 样品各一份,分别为小麦、大豆。 催化剂一般用五水硫酸铜和硫酸钾。硫酸钾可 试剂:浓硫酸,30%过氧化氢,盐酸标准溶液 以提高溶液的沸点而加快有机物分解,它与浓硫酸 (已标定,浓度为0.1107mol/L),硼酸吸收液 作用生成硫酸氢钾可以提高反应温度,但硫酸钾加 (2%水溶液,M/V)。 入量不能太大,否则消化体系温度过高又会引起已 仪器:样品粉碎机(锤片式粮食试验粉碎机, 生成的铵盐发生热分解而造成损失,除硫酸钾外, (Foss 也可以加入硫酸钠、

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