第二章常用自动分析仪器的使用与维护.ppt

4.按【启动】键，仪器开始自动向三角瓶中加硼酸，向消煮管内加碱，然后进入蒸馏状态，待三角瓶中冷凝液达到预定体积量时，三角瓶托盘落下，再蒸馏12s后蒸馏停止工作，发出提示声响。在蒸馏过程中吸收液逐渐变成蓝绿色。若用手动蒸馏，要用pH试纸测试一下蒸馏液，根据酸碱性判断是否蒸馏结束。若pH试纸显中性或酸性，即说明蒸馏结束，若显碱性，需要再继续蒸馏直至显中性或酸性。 5.取下三角瓶，用酸滴定管滴定三角瓶中的液体，颜色由蓝绿色变为砖红色，即到达终点。按含氮量-粗蛋白质含量公式进行计算，取得测定结果。  八、凯氏定氮仪使用的注意事项 1.若设定的加硼酸时间或加碱时间为零秒钟，则自动工作过程完成后显示窗显示“E”不闪动，发出“嘀——”约2s提示音。 2.若按下【启动】键后，三角瓶托盘仍处于下端，显示窗显示自下而上闪动的“-”符号，并发出“嘀-嘀-嘀”的提示音，提示应放空三角瓶在托盘上，使托盘升起。 3.混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。 4.氨是否完全蒸馏出来，可用pH试纸测试馏出液是否为碱性。 5.向蒸馏瓶中加入浓碱时，往往出现褐色沉淀物，这是由于分解促进碱与加入的硫酸铜反应生成氧化亚铜沉淀。 四、凯氏定氮仪的维护与保养 1.仪器应避免安装在阳光直射及过冷、过热或潮湿的地方，室内温度不得超过10℃～30℃，通风要好，应有良好的散热条件。 2.仪器前部槽皿中若积有液体，应经常擦净。 3.长期使用后，在加热器上会结有水垢，它将影响加热效率。若水垢过厚，在关机状态下断电，可将蒸汽发生器顶上的一个旋塞拧下，在管口处插入一个小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(也可用稀释后的硫酸)。清洗后，打开机箱内蒸汽发生器排水节门将水排净，并加入清水多次清洗。 4.加碱液桶、加硼酸桶应定期清理沉淀物并洗净。   九、凯氏定氮仪的常见故障和排除方法 1.蒸汽发生器水面已经达到水位，但是无蒸汽产生，而且加热状态指示灯不亮。 主要原因可能是15A保险管烧断，因此需要换一新的15A保险管。 2.加不上酸碱液 这主要是由于桶中酸碱液太少，导致吸管离开酸碱液面。因此需要增加酸碱液。 3.酸碱桶没有气压 主要是由加气管路或桶盖密封不严造成的，要仔细检查各管接口处和桶盖并封紧漏气处。还可能是由于电磁气泵漏气，那必须更换电磁气泵。 4.碱桶内有气压，但加不上碱液 这是由于电磁阀断电不能开启，必须停机待修；也可能是电磁阀、管路有堵塞，需要疏通电磁阀和管路。 5.自动工作状态不能继续工作，突然停止 这是由于周围有电场对计算机产生干扰，按复位键或关机后再重新开机就可以。 6.测定值不稳定或过高 可能是蒸汽发生器不干净，将蒸汽发生器内的水排空，换新水后再作测定。或者是消煮管内液体过多，有碱液冲到蒸馏系统中，这时可以空蒸蒸馏系统后再作测定。 第一章 常用自动分析仪器的使用与维护 凯氏定氮仪、粗脂肪测定仪及粗纤维测定仪的结构组成及其作用；各仪器的工作原理；各仪器的安装、调试；各仪器的操作流程、注意事项及日常维护与保养。 模块一 凯氏定氮仪的使用及维护 凯氏定氮仪是根据蛋白质中氮的含量恒定的原理，通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量的仪器。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法，故被称为凯氏定氮仪，又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。 凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。  一、原理: 蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量 凯氏定氮法测定试样时，需经过消解、蒸馏、滴定3个过程。样品的消解就是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一同加热消化，使有机氮分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。样品经过消解后将试样中有机氮转化为无机氮，再将消解后的样品进行碱解蒸馏。 有机物中的胺根在强热和CuSO4，浓H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4 凯氏定氮法反应式为： 2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 （其中CuSO4做催化剂） 2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3 ，收集于H3BO3 溶液中 反应式为: (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO