氯化钡中钡的测定 - 浙江大学化学实验中心.pptVIP

氯化钡中钡含量的测定 BaCl2中钡含量的测定 一、实验目的 1. 了解晶形沉淀的沉淀条件之原理和方法。 2 .学习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。 3. 了解换算因子的计算和应用。 二、实验原理 金属钡是一种重要材料，钡盐在医学研究中也有很大的应用，如曾经被用作胃镜的造影剂。 同时，有很多钡盐在水中的溶解度不大，其沉淀以晶形沉淀为主。 因而对其的测定及相应的沉淀过程和条件选择的研究有相应的意义。 在多种沉淀中，以 BaSO4的溶解度为最小，其沉淀组成与分子表达式相符，且其晶形较为粗大，便于洗涤和过滤。 根据化学平衡原理，增加沉淀剂的量有助于沉淀的生成，在同离子效应的作用下， BaSO4的溶解度进一步减小。 根据沉淀生成原理，如果加入沉淀剂的浓度、速度等因素对沉淀有很大影响，使洗涤和过滤相当困难。 硫酸钡在各种过饱和度时的沉淀情况 沉淀形成过程： 以BaSO4测定Ba2+的条件 在较稀的热溶液中进行，在不断搅拌中慢慢滴加沉淀剂，为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。 (此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥补)。 以BaSO4测定Ba2+的条件 沉淀完全后陈化（或放置过夜，或加热保温1—2小时），过滤时用含有SO42-的溶液洗涤，利用同离子效应降低溶解损失量。 沉淀陈化示意图 换算因素 称量形式与被测物的形态不一定相符，故有时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得： 表达形式 A的作用：分子分母中被测主元素个数相同 换算因素 F为称量式与被测组分形式间的比例系数，由两者的化学式求得： 例如： F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622 沉淀分析的操作要求 重量法步骤： 试样溶解 → 沉淀 → 陈化 → 过滤 → 洗涤 → 烘干 → 炭化 → 灰化 → 灼烧至恒重 →结果计算 沉淀分析的操作要求 相应地： 沉淀剂滴加不能过快 陈化要充分。 过滤要完全 洗涤要彻底 要有团队精神（相应的时间要遵守） 三、实验步骤 1、坩埚的准备 2、沉淀的形成 3、陈化 热水浴（电热板）上加热陈化30~60min，不时搅拌。 6、沉淀的洗涤 7、沉淀的包裹 9、灼烧、称量与计算 与坩埚衡重一样，800℃灼烧至两次称量的差值小于0.3mg。 按换算因子计算样品中Ba的含量。 * * 制作者 李秀玲 郭伟强 故相对过饱和度要合适。 4 .沉淀的过滤 5. 沉淀的转移 无定形沉淀的包裹 晶形沉淀的包裹方式 8. 沉淀的烘干 与炭化