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给水排水科学与工程专业 水质控制实验指导书 第3章 水分析化学实验指导 3.1 实验一 水中碱度和硬度的测定测定方法测定方法。水中碱度的测定即水所含能够接受质子的物质总量，用连续滴定法测定首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变无色，HCl用量为PmL）；甲基橙为指示剂，继续用HCl溶液滴至溶液由变为橙红色，HCl用量为MmL）。，判断碱度种类。 2）水中硬度的测定HCl标准溶液的标定原理： 当定量的Na2CO3与HCl有下列关系 ， ， Na2CO3用量和滴定时所用的HCl体积可以计算HCl标准溶液的准确浓度。 （2）连续滴定法测定水中碱度的原理： 用连续滴定法测定水中碱度的时候，首先以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液滴定至终点时溶液由红色变无色，HCl用量为PmL）；甲基橙为指示剂，继续用HCl溶液滴至溶液由变为橙红色，HCl用量为MmL）。，判断碱度种类。P＞M， M=0， 有OH-碱度； P＞M， M≠0有OH-和CO32-碱度； P=M， 只有CO32-碱度； P＜M， 有CO32-和HCO3-碱度； P＜M， P=0， 只有HCO3-碱度 硬度测定原理： 钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色，能和Ca2+生成稳定的酒红色络合物。 （蓝色）（酒红色） 当用EDTA标准溶液滴定时，过量的Ca2+与EDTA生成无色的络合物， 由于，当接近化学计算点时，已与钙指示剂络合的Ca2+被EDTA络合，释放出In-， （酒红色） （蓝色） 溶液即显示出指示剂的游离颜色，溶液从酒红色变为蓝色，即为滴定终点。根据钙标准溶液的浓度和用量计算EDTA标准溶液的准确浓度。 （）在pH=10.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中，NH3-NH4Cl缓冲溶液 （蓝色） （紫红色） 用EDTA滴定水中Ca2+、Mg2+ 因此，由于，EDTA优先与Ca2+络合完全之后，再与Mg2+络合。 继续滴加EDTA标准溶液至Ca2+、Mg2+完全被络合时，即达计量点时，由于，则滴入的EDTA便置换出显色络合物（MgEBT）中的Mg2+，而释放出指示剂EBT，溶液立即由紫红色变为蓝色，指示滴定终点的到达。 计量点时： （紫红色） （蓝色）（）在pH＞12，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩蔽，加钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由红色变为蓝色，为终点。计算水中Ca2+的。需配制测定碱度的化学试剂：0.1000mol/L HCl、酚酞指示剂、甲基橙指示剂、无CO2蒸馏水需配制测硬度的化学试剂：铬黑T指示剂、钙指示剂、pH10缓冲液、 三乙醇胺、Na2S溶液、盐酸羟胺、mol/L HCl、2mol/L NaOH、10mmol/L EDTA标准溶液等。仪器：电炉、箱 玻璃器皿及其它：滴定管、移液管、瓶、量筒、瓶、耳球、pH试纸10mmol/L EDTA标准溶液。Mg-EDTA盐全部溶液的配制：称取0.78g硫酸镁(MgSO4·7H2O)和1.179g EDTA二钠 (Na2-EDTA·2H2O)溶于50mL水中，加2mL配好的氯化铵+氨水溶液和0.2g左右铬黑T指示剂干粉。此时溶液应显紫红色，如果出现天蓝色，应再加极少量硫酸镁使变为紫红色。用10mmol/L EDTA溶液滴定至溶液恰好变为天蓝色为止（）10mmol/L钙标准溶液：准确称取0.500g分析纯碳酸钙CaCO3（预先在105-110下干燥2h）放入50mL烧杯中，用少量水润湿。逐滴加入4mol/L盐酸至碳酸钙完全溶解。用量筒加100mL水，煮沸数分钟除去CO2，冷却至室温。加入数滴甲基红指示液（0.1g甲基红溶于100mL60%乙醇中），逐滴加入3mol/L氨水直至变为橙色，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度。此溶液1.00mL=1.00mg CaCO3=0.4008mg钙。 （）酸性铬蓝K与奈酚绿B（m/m=l(2~2.5)混合指示剂）或称KB指示剂：将KB与NaCl按1:50比例混合研细混匀。 （1）三乙醇胺：20%（1）Na2S溶液：2%（1）4mol/L HCl溶液。 （1）10%盐酸羟胺溶液：此溶液易分解，现用现配。 （1）2mol/L NaOH溶液：将8g NaOH溶于100mL新煮沸放冷的水中，盛放在聚乙烯瓶中。 水中碱度测定步骤： 式中：—Na2CO3质量（g）； —1/2Na2CO3的摩尔质量（g/mol）。 （2）水中碱度的测定 取少量0.1mol/L HCl润洗滴定管0.1000mol/L HCl加入滴定管，。取水样：用100mL移液管取2份100.0mL水样另取100mL无CO2蒸馏水第三