阴离子表面活性剂测定-LUMEX分析仪器.PDF

水质.应用液体分析仪 《FLUORAT-02-3M》测定天然水、饮用水 和处理废水中阴离子表面活性剂的含量 M 01-06-2009 1 适用范围 本文指定了通过Fluorat-02-3M 分析仪检测天然水、饮用水和废水样品中的 阴离子表面活性剂方法，检测浓度范围为0.025-2.0 mg/L ，样品不需要稀释或萃 取。对于较高浓度的检测，样品在分析前应该稀释至指定的线性范围上，稀释倍 数不超过 100 倍。 对于导致萃取液染色的油类产品和有机杂质的干扰的去除，参考8.2。 2 原理 阴离子表面活性剂测定主要是基于氯仿萃取阴离子表面活性剂和啶黄染料 的离子对，并通过Fluorat-02 分析仪检测萃取液的荧光强度。 3 设备和材料 3.1 Fluorat-02 分析仪，配有No. 15 和 14 滤光片。 3.2 天平，准确度0.1 mg。 3.3 刻度移液管，5 和 10 mL。 3.4 可调节的刻度移液器，1,2,5 mL。 3.5 带有玻璃塞玻璃刻度烧瓶，50,100，200 和 1000mL。 3.6 分液漏斗，50 mL。 3.7 实验室玻璃器皿（漏斗，热阻烧杯，平底烧瓶）。 3.8 玻璃取样器皿，100,200 mL。参考附录A 清洁玻璃器皿的方法。 3.9 滤纸，孔径尺寸 400 μ m 。 3.10 pH 试纸 1-10。 4 试剂 所有的试剂应符合方法的目标并且不能对空白值有较大的影响。 4.1 水， 遵循ISO 3696 中规定的一级水。 4.2 氯仿，分析级或者药典水平。 氯仿的纯度被认为是影响方法性能的关键因素。有些品牌的氯仿未经事先的 纯化不能用于阴离子表面活性剂的检测。此类纯化必要性的标准在第7 章中指出。 对于氯仿的纯化，将其转移至相关容量的分液漏斗中并用水以50-60mL 每 1000 mL 溶液的比例清洗。弃去水相，将正己烷转移至棕色玻璃瓶中并过无水氯 化钙放置 12 小时。 蒸馏经过干燥的氯仿并收集沸点在60-62 ℃ 的馏分。蒸馏过的氯仿能够稳 定不超过2 周。对于长期的储存，用蒸馏的乙醇以5 mL 每 1000mL 氯仿的比例 可以稳定。 4.3 正己烷。 4.4 盐酸溶液，c(HCl) =0.1 mol/L 。 4.5 氢氧化钠溶液，c(NaOH) = 50 g/kg 4.6 十二烷基硫酸钠（SDS），认可的纯度（质量分数不低于99% ）或者商 业应用的SDS 标准溶液，C （SDS）=1 mg/L 。 4.7 啶黄（C15H15N3 ⋅HCl,CAS 135-49-9，C.I. 46025 ），100mg/L 水溶液。 将 10.0 mg 啶黄置于100 mL 容量瓶，加入50-60 mL 温水（40-50℃）并在 暗处放置几个小时进行溶解，并实时的震荡，最终加水至刻度。溶液能够在 玻璃器皿中置于暗处保存1 个月。 5 TPH 溶液 5.1 SDS 标准溶液，C （SDS）=100 mg/L 将50 mg 十二烷基硫酸钠置于 500 mL 的容量瓶中，用水溶解并用水定容至 刻度线。或者取5 mL SDS 标准溶液（1mg/ml）置于50mL 的容量瓶中，用水稀 释至刻度线。 溶液能够在实验室环境中稳定保存1 个月。 5.2 SDS 标准溶液，C （SDS）=10 mg/L 取5 mL SDS 标准溶液（5.1）置于50mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度线并 充分混合。 溶液能够在实验室环境下稳定储存7 天。 5.3 SDS 标准溶液，C （SDS）=1 mg/L 取5 mL SDS 标准溶液（5.2）置于50mL 的容量瓶中，用水稀释至刻度线并 充分混合。 溶液现配现用。 6 取样 根据ISO5661-1，ISO5661-2 和ISO5661-3 使用3.8 指定的取样容器进行采样。 为了避免损失在采样后8 小时内进行样品的分析。分析前，样品