食品安全性实验.doc

食品安全性实验报告 实验一 白酒中甲醇含量的测定 实验二 肉制品中亚硝酸盐检验 实验三 陶瓷制食具容器溶出铅的测定 实验四 食用包装材料聚乙烯成品中有机物质溶出情况的检测 指导老师：李亚卓 学生 盛布雷 时间：2014.5.20 实验一 白酒中甲醇含量的测定 实验目的 了解并掌握白酒中甲醇含量的测定的方法； 熟悉白酒中甲醇含量的测定的步骤； 熟练掌握白酒中甲醇含量的测定的数据收集与分析处理方法。 二、实验方法 品红-亚硫酸比色法。 三、实验原理 白酒中所含的甲醇在磷酸酸性条件下，被高锰酸钾氧化为甲醛。过量的高锰酸钾及在反应中产生的二氧化锰用硫酸酸性的草酸溶液除去,然后加入无色的品红亚硫酸试剂，使与氧化生成的甲醛作用结合成紫色的醌型色素。根据颜色的深浅与标准溶液比较，用目视比色法测定白酒中甲醇的含量。 四、试剂配制 1、高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL85%磷酸与70mL水的混合液中，溶解后加水至100mL。贮于棕色瓶中，为防止氧化能力下降，保存时间不宜过长； 2、草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸，溶于1：1硫酸中至100mL； 3、品红-亚硫酸溶液：称取0.1g碱性品红研细后，分次加入共60mL80℃的水，边加边研磨使其溶解，用滴管吸取上层溶液滤于100mL容量瓶中，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液10mL，1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜，如溶液有颜色，可加入少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存，溶液呈红色时应弃去重新配制； 4、甲醇标准溶液：称取1.00g甲醇,置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保存； 5、甲醇标准使用液：吸取10.0mL甲醇标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg甲醇； 6、无甲醇的乙醇溶液：取0.3mL按操作方法检查，不应变色，如显色需进行处理，取95%乙醇300mL，加高锰酸钾少许，蒸馏，收集馏出液。在馏出液中加入硝酸银溶液（取1g硝酸银溶于少量水中）和氢氧化钠溶液（取1.5g氢氧化钠溶于少量水中），摇匀，取上清液蒸馏，弃去最初50mL馏出液，手机中间馏出液约200mL，用酒精比重计测其浓度，然后加水配成60%无甲醇的乙醇溶液； 7、10%亚硫酸钠溶液。 五、实验仪器 分光光度计。 六、实验步骤 （一）标准曲线的绘制 1.吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.0mL甲醇标准溶液（相当于0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg甲醇），分别置于25mL具塞比色管中，并加入0.5mL60%的无水甲醇的乙醇溶液； 2.于样品管及标准管总各加水至5mL，再依次各加2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10分钟； 3.于样品管及标准管中各加2mL草酸-硫酸溶液，混匀使之褪色； 4.再分别各加入5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静止0.5小时； 5.然后再用2cm比色杯，用零管调节零点，于波长590nm处测得吸光度； 6.绘制标准曲线：A(吸光度)=0.6384C （二）测定步骤 1、取10mL具塞比色管2只，1为标准管，1为样品管； 2、根据样品中乙醇的浓度适当取样（乙醇浓度30%取1.0mL，40%取0.8mL，50%取0.6mL，60%取0.5mL)，置于10mL具塞比色管中； 3、标准管（分光光度计零点调整用）中加入0.2mL60%的无甲醇的乙醇溶液； 4、于样品管及标准管中各加水至2mL； 5、再依次各加0.8mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10分钟； 6、于样品管及标准管中各加0.8mL草酸-硫酸溶液，混匀，使之褪色。冷却至室温。 7、再分别各加0.8mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静止0.5小时； 8、然后再分别用2cm比色皿，用零管调节零点，于波长590nm处测吸光度； 9、与标准曲线比较，读取样品中甲醇的含量A。 七、计算公式 1.测定结果计算公式： X= 式中： X—样品中甲醇的含量，g/100mL； A—测定样品中甲醇的含量，mg； V—样品的体积,mL。 2.结果换算公式： S=X×60/D 式中： X—样品中甲醇的含量，g/100mL；D—测定样品中乙醇的含量（酒精度），V/V%。 实验原始数据记录：A=0.052 所以C=A/0.6384=0.052/0.6384=0.0815 X==0.0815×100/(0.2×1000)=0.0408g/100mL S=X×60/D=0.0408×60/60=0.0408g/100mL 所以，实验的白酒中的甲醇含量是0.0408g/100mL 注意事项 1.样品中乙醇浓度影响显色的灵敏度，一般以6%为宜，故测定