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2015《创新设计(湖南用)》一轮复习第4章课时3　富集在海水中的元素素养9　萃取实验操作要领 [问 题 探 究] 萃取操作要点分析操作步骤 操作要点 简要说明 准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的瓶塞和活塞是否漏水 检查分液漏斗是否漏水的方法：通常先加入一定量的水关闭活塞看是否漏水若不漏水再180°，若还不漏水则说明活塞不漏水检查分液漏斗瓶塞是否漏水的方法与此类似 加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入盖好瓶塞 萃取剂的选择原则：(1)溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度且与萃取剂不反应。(2)萃取剂和原溶剂互不相溶、不反应。 振荡 振荡分液漏斗使两种液体充分混合 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜使漏斗的上口略朝下 放气 振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态旋开活塞 放出蒸气或产 重复振荡 再振荡和放气 多次振荡和放气的目的是使溶质充分溶解在萃取剂中 静置 将分液漏斗放在铁架台的铁圈中静置 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10 min左右较难分层者须更长时间静置 分液 液体分成清晰的两层后就可进行分液。分液时下层液体应从下口放出上层液体应从上口倒出 如果上层液体也从下 合并 萃取液　 分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取一般为3～5次。将所有萃取液合并加入适量的干燥剂进行干燥 多次萃取的目的是为了充分提取被萃取的物质 蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中进行蒸馏分离萃取剂和溶质 注意冷凝管中冷却水的流向 [当 场 指 导] 【典例】 用化学方法测定微量碘化物时必须利用“化学放大”反应将碘的量“放大” ①向含微量I－并且呈中性或弱酸性溶液里加入溴水将I－完全氧化成IO－煮沸去掉过量的Br；②向由①制得的水溶液中加入过量的酸性KI溶液振荡使反应进行完全；③在②得到的水溶液中加入足量的CCl振荡把生成的I从水溶液里全部转移到CCl中用分液漏斗分液去掉水层；④向③得到的CCl层加入肼(即联氨H)的水溶液振荡使I完全以I－CCl4层进入水层用分液漏斗分液去掉CCl层。 经过以上四步得到的水溶液里含有通过反应而“放大”了的碘请回答下列问题： (1)写出步骤②的离子方程式：_______________________________________。 (2)将右图所示的分流漏斗中的下层液体放出的操作步骤为：①_____________________________________________________________。 旋开活塞使下层液体流出到一个小烧杯里当下层液体全部流出活塞的细孔时________。 从漏斗上口倒出上层液体。 旋开活塞将留在颈部的下层液体放到盛接下层液体的烧杯里。 (3)若忽略实验过程中出现的损失经过一次“化学放大”的溶液里－的量是原溶液里I－的量的________倍。经过次“化学放大”的溶液里－的量是原溶液里的量的________倍。 解析　5I－＋IO－＋6H＋＋3H经过该反应得到的I又和H发生氧化还原反应生成I－这样得到的I－是原来的6倍所以经过次“化学放大”的溶液里－的量是原溶液里的量的6倍。 答案　(1)5I－＋IO－＋6H＋＋3H　(2)①取下漏斗口上的塞子[或使塞子上的凹槽(或小孔)对准漏3)6　6 【应用】 在已经提取氯化钠、溴、镁等化学物质的富碘卤水中采用下图所示的工艺流程生产单质碘： (1)步骤③加Fe粉的目的是___________________________________________ 。 (2)写出步骤④中反应的离子方程式____________________________________ 。 (3)上述生产流程中可以循环利用的副产物是__________________________。 (4)操作⑤的名称是________________选用的试剂是________________。 解析　反应原理为I－FeI2I2提纯I整个过程中单质Ag可以循环使用。 答案　(1)使碘化银转化成碘化亚铁(FeI)和单质银(或将难溶的碘化银转化成可溶的碘化亚铁) (2)2Fe＋＋4I－＋3Cl＋2Fe＋＋6Cl－ (3)Ag　(4)萃取、分液　CCl 　　　　　　　　萃取操作的注意事项 振荡时用力要大同时要绝对防止液体泄漏。 2切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下而下口处不要有液体。 振荡后要进行充分的静置直到液体分成清晰的两层后方可进行分液。 分液时为了使液体顺利地流下要打开分液漏斗的上口瓶塞或旋转瓶塞使瓶塞上的凹槽(或小孔)对准颈部的小孔。