XRF光谱仪原理及维护课件.ppt

一.X射线荧光仪概论 .炼钢炉前分析的发展 .快速分析的几种模式 能量型：优点，无分光系统，小巧，检测灵敏度提高2—3数量级，可一次同时测定样品中几乎所有元素；缺点，分析背景大，准确度不够，尤其对轻元素还不能使相邻元素的Ka谱线完全分开。 波长型：主要由光源、准直器、分光晶体、检测器、记录系统组成，有多道和单道式，分析准确度较高，价格较贵。 二. X射线荧光仪分析原理 XRF光谱分析原理 两个重要定律 XRF定量分析 XRF定量分析的基本步骤 XRF定量分析程序的汇编步骤 建立定量分析程序 建立分析测量程序（续） 分析线的选择 三. X射线荧光仪部件功能 仪器组件的基本功能 1. 激发源－ X光管 X光管原理图 最佳激发电压的选择 最佳工作电压的选择 最佳工作电压 最佳工作电流 2.荧光发射源(样品) 3.光学(分光)系统 准直器系统 两种准直器装置 准直器工作原理 AXioS 仪器的准直器系统 准直器/狭缝应用范围 4. 探测器工作原理 正比计数器的工作原理 闪烁计数器应用范围 5.脉冲高度分析器 脉冲高度选择原理 堆积峰的形成 双多道脉冲分析计数电路(DMCA) 通讯与数据传输(机内) 1． 开机 a. 开空压机。设定压力为4.5bar 左右。 b. 开P10气体。设定输出压力为0.75bar。 c. 开水冷机。 d.? 开主机电源。开计算机电源。运行SuperQ,进入System setup, 检查P10流量(1L/h左右），真空度（小于100Pa）。 e.? 开X－光管高压。 2. 关机 a. 高压降为20kv/10mA。 b. 关高压电源。 c. 关主机电源。 d. 关水冷机电源。 1. PSC 设定为 No 2. 根据要求设定不同的晶体,角度,探测器,并Load样品（C3或Cu）。 3. 调节KV,mA, Collimator, Mask等，使Current(kcps): 20kcps 4. 按F1键，开始测量，观察 Top poisition, 是否为50?2。如不 是，调节 Detector HV，使其为50?2。 1. turret time out 气缸下降高度不够，试样高出杯子或试样掉出杯子，皮带松，马达运 行不正常。 2. Plunger Time out： 润滑不够，气压不够，电磁阀不良，等等。 3. 检测不到未知试样： 试样检测系统故障。 4. 角度错误： 检查分析程序，角度是否超差？ 检查高压指示灯（Lamp）组 检查光谱仪真空度是否低于警戒真空度 检查探测器流气系统。 检查外循环水水泵； 检查内循环水的水位、流量及电导率 检查水箱是否漏水等等 检查高压控制系统或其他安全控制系统 Word Excel Power Point Access 通过打印机设置，将光谱分析结果转移到微软中作各种处理(机内) 通讯与数据传输(远程) 光谱仪的维护 安全操作 更换P10气体 更换P10气体 1. 高压降为20kv/10mA。 2. 关高压电源。 3. 设定介质为空气。 4. 关闭气瓶主开关。取下减压阀。更换气瓶。 5. 快速打开气瓶主开关，冲洗瓶口。装上减压阀，检查 压力为0.75bar. 6. 在仪器中检查气体流量为1.0L/h)左右。变换介质为 真空。 7. 开高压。 8. 检查PHD. X－光管老化 1. 停机超过24小时以上，再开机时 X光管需老化。 2. 停机在24至48小时之间，用快速老化。 3. 停机超48小时以上，用常规老化。在SuperQ软件中操 作。 日常维护 1. 清洁试样盖。用清洁剂清洁仪器外壳（不能用酒精） 2. 检查冷却水水位及流量，检查是否漏水，检查P10气压力及 流量，空压机压力，真空度。定期更换水过滤器。 定期检查真空泵油面（3个月）。真空泵每6个月排一次水。每年 更换一次真空泵油。 4. 更换P10气时，必须检查PHD。 5. 根据分析样品情况，定期清洁分光室。二个月放一次空压机的水 6. 每天记录仪器参数。例：真空度，P10气流量等 用TCM软件检查仪器参数 仪器参数保存及上传 1. 光标选择 Pup/download Parameter bank, 然后回车。 U P / D O W N L O A D P A R A M E