DH-1蒙脱土固体酸催化剂的改进-学兔兔 www.xuetutu.com.pdfVIP

学兔兔 第3O卷 第 6期 精 细 石 油 化 工 2013年 11月 SPECIALITY PETROCHEMICALS DH一1蒙脱土固体酸催化剂的改进 杜新蕾，李寿芝，张岱山 (中国石化天津石化分公司聚醚部，天津 300163) 摘要：以硅酸铝为助催化剂、DH一1型蒙脱土固体酸为主催化剂，研究了环氧乙烷与乙醇的醚化反应。结果表 明：助催化剂的最佳添加量为DH—l催化剂用量的1O ，反应液中二日恶烷质量分数可降至0．19 。助催化剂 的加人，降低了对蒙脱土的技术指标要求，拓宽了对蒙脱土的筛选范围。 关键词：蒙脱土 硅酸铝 固体酸催化剂 乙二醇乙醚 二唾烷 中图分类号：TQ426．98 文献标识码：A 蒙脱土是膨润土的主要成分，它是一类天然 持釜温不变，内压反应30 min。通人冷却水降 铝硅酸盐，具有层状结构并含有可以交换的阳离 温，常温取样分析。 子。DH一1型蒙脱土固体酸催化剂无毒无味，成 2 结果与讨论 本低廉，应用于以环氧乙烷和乙醇为原料合成乙 2．1 助催化剂对乙二醇乙醚反应产物的影响 二醇乙醚的反应，具有很高的催化活性和较好的 图1为相同反应条件下，添加助催化剂前后 选择性¨1 ；但 DH一1催化剂对环氧乙烷二聚生成 的反应产物色谱图。 二口恶烷的副反应具有催化活性。二口恶烷的生成不 但消耗了昂贵的环氧乙烷，而且污染环境。笔者 选用了一种铝的硅酸盐作助催化剂F23，与蒙脱土 固体酸催化剂共催化环氧乙烷与乙醇的醚化反 应，很好地降低了反应液中二口恶烷的含量。 1 实验部分 1．1 主要原料及设备 DH一1蒙脱土固体酸催化剂，美达石化有限 公司；无水乙醇，叫≥99．5 ，沧州德信生物技术 有限公司；硅酸铝(聚醚精制吸附剂)，粒度 4O～ 200目，使用前 105℃烘干，山东淄博帮德化工有 限责任公司；环氧乙烷，训≥99．95 ，天津石化股 份有限公司。 l L不锈钢反应釜，耐压 10 MPa，威海化工 器械厂；GC一9790气相色谱仪，温岭福立仪器厂。 1．2 乙二醇乙醚的合成 在DH～1蒙脱土固体酸催化剂催化下，环氧 保留时间／min 乙烷与乙醇主要发生 4种反应：将 500 g无水乙 图1 DH一1催化下乙二醇乙醚反应产物色谱 醇、31 g DH一1催化剂以及计算量的硅酸铝助催 1 乙醚；2一一乙醇；3 二嗯烷；4一乙二醇乙醚 化剂加入到反应釜中，密封，控制搅拌速率 850 r／ 5一二乙二醇乙醚 min，缓慢加热升温，当釜温达到 55℃时慢慢通 收稿日期：2013—03—26；修改稿收到日期：2O13一¨一15。 入120 g环氧乙烷进行反应。控制釜温(60±5) 作者简介：杜新蕾(1962一)，工程师，从事科研开发和技术管 ℃、釜压(0．090±0．005)MPa。加料完毕后，维 理工作。E—mail：xinleidu@126．corn。 学兔兔 24 精 细 石 油 化 工 2013年11月 由图1可见：加入助催化剂后，DH一1催化剂 3 结 论