仪器分析实验讲义-2011课件.pptVIP

3.相对校正因子的测定： 取1.00 mL甲苯标准溶液和1.00 mL苯酚标准溶液混合，待仪器稳定后，注入10цL混合溶液，记录色谱图，平行测定三次。 4. 样品分析： 取1.00 mL内标标准溶液和1.00 mL样品溶液混合，待仪器稳定后，注入10цL混合溶液，记录色谱图，平行测定三次。 数据处理 相对校正因子 未知液中甲苯的含量 1. 检查流动相是否充足。 2. 待仪器稳定后，再进样。 3. 进样器要充分洗涤。 注意事项和问题 期 望 通过以上的学习，了解各种分析方法定性和定量的方法和原理； 会选择合适的仪器进行样品分析； 学会实验数据的处理； 锻炼个人的协调和合作能力。 谢谢，祝学习愉快！ 实验步骤 1. 指示电极的预处理： 铂电极用Al2O3粉末（粒径0.05 μm）将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗。 2. 支持电解质的循环伏安图： 在电解池中放入0.10 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为指示电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为100 mV·s-1；起始电位为-0.2 V；终止电位为+0.8 V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。 3. K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图: 分别作0.010 mol·L-1、0