钛系催化剂合成聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 2015年第44卷第8期 PETR0CHEMICAL TECHNOL0GY ·989 · 料 钛系催化剂合成聚对苯二甲酸1，3一丙二醇酯 樊贝贝，朱志庆，方云进 (华东理工大学 化学工程联合国家重点实验室 ，上海 200237) [摘要 ]以精对苯二甲酸 (PTA)和1，3-丙二醇 (1，3-PDO)为原料 ，以自制的TiO一M O (M为金属)为催化剂 ，采用酯化一 预聚一缩聚反应合成聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯 (PTT)。研究了催化剂的制备条件 以及反应条件对合成的PTT产品的影 响。实验结果表明，在n(Ti)：(M)=3：1、焙烧温度500℃下制备l~TiO一MO催化剂具有很高的活性，当原料配比 n(1，3-PDO)：(PTA)=1．6、催化剂用量 (基于PTA的质量)5．75×10 ，酯化反应最终温度235℃、加热时间3．25h、压力 0．10～0．20MPa，预聚反应温度235～260℃、反应时间40min、压力500Pa，缩聚反应温度260℃、反应时间2．25h、终压100 PaH~,，合成的PTT产品的特性黏数达0．9020dL／g，色相6值为2．88，端羧基含量为18．34mmolk／g。 [关键词 ]聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯；钛系催化剂；直接酯化；缩聚反应 [文章编号]1000—8144(2015)08—0989—07 [中图分类号]TQ323．41 [文献标志码]A SynthesisofPoly(TrimethyleneTerephthalate)CatalyzedbyTitaniumCatalyst FanBeibei．ZhuZhiqing．Fang njin (StateKeyLaboratoryofChemicalEngineering，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China) [Abstract]Poly(trimethyleneterephtha1ate)(PTT)wassynthesizedfromterephthalicacid(PTA) and1，3-propanediol(1，3-PDO)throughdirectesterificationandpolycondensationreactionwiththe sel~madeTiO2一MxOycatalysts．Theeffectsofcatalystpreparationconditionsandreactionconditions onthesynthesiswerestudied．TheexperimentalresultsshowedthattheTiO2-MxOycatalystprepared undertheconditionofn(Ti)：n(M)of3：1andcalcinationtemperautreof500oChadhighactivity inthesynthesis．Undertheconditionsofn(1，3-PDO)：n(PTA)1．6andthecatalystdosage(basedon themassofPTA)5．75×10一；thefinaltemperautre235℃，reactiontime3．25handpressure0．10— 0．20MPafortheesterification；reactiontemperautre235—260℃ ，reactiontime40minandpressure 500Pafortheprepolymerization；andreactiontemperautre26