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学兔兔 第27卷第 6期 精 细 石 油 化 工 2010年 11月 SPECIALITY PETROCHEMICALS 39 硅胶负载铂催化剂催化合成二环戊基二氯硅烷 刘 宏 许招会 (江西省精细化工重点实验室，江西 南昌330027) 摘要：以二氯硅烷(DCs)和环戊烯为原料，在硅胶负载铂催化剂的催化作用下，经硅氢加成催化合成二环戊基 二氯硅烷(DCPCS)。采用红外光谱和色质联机等手段表征了产物结构。考察了原料配比、催化剂的用量、催 化剂的重复使用性能、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明，合成DCPCS的最佳工艺条 件为：二氯硅烷用量】．0 tool，n(DCS)： (环戊烯)一1．0，催化剂用量1．2 g，反应压力】．2 MPa，反应温度 120 ℃，反应时间6 h，DCPCS的收率达88．6 ，产物质量分数为99．1％。 关键词：二环戊基二氯硅烷 二氯硅烷 硅胶负载铂催化剂 硅氢加成 中图分类号：TQ426．94 文献标识码：A 二环戊基二氯硅烷(DCPCS)是合成二环戊 工厂；层析用硅胶，上海化学试剂一厂；聚乙二醇 基二甲氧基硅烷(DCPMS)的关键原料，也是合成 1000(PEG)，分析纯，北京海淀会友精细化工厂。 特种有机硅氧烷及硅烷偶联剂的重要单体。且 GC一14B型气相色谱仪，日本岛津公司；Per— DCPMS是新型聚丙烯高效催化剂催化体系的重 kin Elmer Spertrum one FT—IR光谱仪 (液膜 要组分，主要用于丙烯聚合过程[1 ]。20世纪90 法)；QP5050AGC—MS联用仪(E1源，70 eV)。 年代末至今一直用环己基甲基二甲氧基硅烷作 1．2 色谱测试条件 Ziegler—Natta催化体系的助催化剂，可以大幅度 石英毛细管柱，SE一30为固定液(5 )，101 提高聚丙烯的等规度，但不能用来生产聚丙烯专 白色担体，柱长 25 m，柱径 3 mm，气化室温度 用料口]。高纯DCPMS不仅可以提高催化剂的催 250℃，检测器温度200℃；初始柱温 120℃，保 化活性、聚丙烯的等规指数，而且可大大改善聚丙 持4 min，然后以10℃／rain速率升至180℃，N 烯的综合力学性能和加工性能，故开展DCPCS 22 mL／min，H2 500 mL／min，空气500 mL／min； 的合成研究具有重大的工业价值。 方法：面积归一化法。 硅氢加成路线是制备有机硅化合物最为有效 1．3 催化剂的制备 的方法 ]，目前二氯硅烷化合物的合成一般采 取浓度为0．04 mol／L氯铂酸异丙醇溶液3．0 用液体催化剂在均相反应体系中进行_6 ]。该催 mL，然后加入 4 g硅胶、少量的PEG和适量蒸馏 化体系由于存在催化剂分离困难且难以回收利用 水，搅拌均匀后静至过夜，用旋转蒸发器减压除水 等不足，因此开发新型硅氢加成反应催化体系合 后得到硅胶负载Pt催化剂。 成DCPCS就成为当前必须解决的重大难题。针 1．4 DCPCS的制备 对上述问题，笔者参考文献[8，9]，用硅胶作为载 先将高压反应釜在120℃烘烤2 h，并用氮气 体，聚乙二醇为稳定剂，负载氯铂酸一异丙醇配合 置换数次，然后在氮气保护下用干冰乙醇浴冷至 物合成了