硅烷化改性凹凸棒石负载磷钨钼杂多酸催化合成乙酸正戊酯.pdfVIP

学兔兔 石 油 化 工 2013年第42卷第2期 PETR0CHEMICAL TECHN0L0GY ·185· 硅烷化改性凹凸棒石负载磷钨钼杂多酸 催化合成乙酸正戊酯 李贵贤，穆瑞娜，范宗良，李亚珍 (兰州理工大学 石油化工学院，甘肃 兰州 730050) [摘要]以杂多酸H PW Mo O 。(PWMo)为活性组分，硅烷化改性的凹凸棒石(KH550一Pa)为载体，采用浸渍法制备了负载 型PwMo／KH550一Pa催化剂，利用FTIR和XRD等方法对其结构进行了表征，并考察了其在乙酸正戊酯合成反应中的催化性 能。实验结果表明，PWMo／KH550一Pa催化剂中的PWMo仍保持Keggin结构，并以离子对形式均匀、随机地分布在载体的表面 及孔径内；在乙酸正戊酯的合成反应中，杂多酸PWMo适宜的负载量为30％(W)；催化剂用量、反应温度、反应时间、 (乙 酸)： (正戊醇)对乙酸正戊酯的选择性影响不大；以30％PwMo／KH550一Pa为催化剂的适宜反应条件为：催化剂用量0．1 g、 正戊醇0．045 mol、F／(乙酸)：”(正戊醇)=4：1、125℃、2．5 h，在此条件下正戊醇的转化率为92．34％，乙酸正戊酯的收率可 达91．70％。 [关键词]硅烷化凹凸棒石；磷钨钼杂多酸催化剂；酯化反应；乙酸正戊酯 [文章编号]1000—8144(2013)02—0185—06 [中图分类号]TQ 426．91 [文献标志码]A Preparation of n--Amyl Acetate over Silylated·-Attapulgite Supported 12一HeterOpOlyacid of Molybdenum and Tungsten Catalyst LiGuixian，MuRuina，FanZongliang，Li Yazhen (College ofPetrochemical Engineering，Lanzhou University ofTechnology，Lanzhou Gansu 730050，China) [Abstract]A supported heteropoly acid catalyst PWMo／KH550-Pa was prepared by an impregnation method with H3PW6Mo6040(PWMo)as the active component and silylated-attapulgite(KH5 50一Pa) as the support．The structure of the catalyst was characterized by means of FTIR and XRD．and its catalytic performance in the synthesis of，z．amyl acetate from ，2一amyl alcohol and acetic acid was investigated．The results show that PWMo immobilized on KH550一Pa remains a Keggin structure with unifornl and random distribution in the form of ion—pairs on the support．In the synthetic reaction．the influences of catalyst