硫酸铁铵催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛.pdfVIP

2010年8月 杨水金等．硫酸铁铵催化合成苯甲醛 1，2一丙二醇缩醛 53 硫酸铁铵催化合成苯 甲醛 1，2一丙二醇缩醛 杨水金 成鹏翔 白爱民 (湖北师范学院化学与环境工程学院，黄石 435002) 摘 要 以硫酸铁铵为催化剂，苯甲醛和 1，2一丙二醇为原料，合成了苯甲醛 1，2一丙二醇缩 醛。探讨了硫酸铁铵对缩醛反应的催化活性，较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水 剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响，确定了适宜的反应条件：苯甲醛与 1，2一丙二醇物质 的量比为 1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．36％，带水剂环己烷的用量为8mL，反应时间 4h。在上述条件下，苯甲醛 1，2一丙二醇缩醛的收率可达83．5％。硫酸铁铵是合成苯甲醛 1，2一 丙二醇缩醛的良好催化剂。 关键词 苯甲醛 1，2一丙二醇缩醛 硫酸铁铵 催化 缩醛化 缩醛是一类有着优于母体羰基化合物的花 节能控温仪；Abbe折射仪；Nicolet6700型红外拉 香、果香及特殊香味的香料，其香气透发柔和，留 曼光谱 仪，KBr液膜法，美 国尼 高力 公 司； 香持久，具有香气类型多、原料来源丰富、生产工 MERCURY—VX300核磁共振波谱仪，CDC13为 艺简单、化学性质稳定等特点。近 20年来，缩醛 溶剂，TMS为内标。 作为新型香料在食品香料和 日用香精中得到广泛 1．2 苯 甲醛1。2一丙二醇缩醛的合成 运用，常用于酒类、软饮料类、冰淇淋、化妆品等的 在150mL三颈瓶中按一定计量 比加人苯 甲 调香和定香。此外，缩醛也常用于有机合成的羰 醛、1，2一丙二醇、带水剂和一定量的硫酸铁铵，装 基保护或反应 中间体¨】，还用作有机合成溶 上温度计、分水器和回流冷凝管，加热回流分水， 剂 】。传统合成缩醛的方法是在无机酸 (如浓硫 至几乎无水分出为止。稍冷，将反应液滗出倾人 酸、盐酸和磷酸) 催化下由苯甲醛和 l，2一丙二 分液漏斗中，催化剂因不溶于反应液而留在反 醇合成，但该方法存在副反应多、产品纯度不高、 应瓶中。滗出后的反应液用饱和食盐水洗至中 设备腐蚀严重、后处理中含有大量的酸性废水造 性，然后用无水MgSO 干燥，常压蒸馏收集沸程 成环境污染等缺点。因此，有必要研究和开发合 为226—230oC之间的馏分，得无色透明具有果 成缩醛的新方法。 香味的液体产物。测定其折光率 ，称量计算产 有文献报道，某些路易斯酸 】、磷钨钼杂多 物收率。 酸 引【、碘掺杂聚苯胺 】、H4siW6Mo6040／PAn¨等 2 结果与讨论 新型固体酸及固体超强酸 】、铌酸 】、硫酸铁¨、 2．1 反应条件的优化 维生素 C(抗坏血酸)¨”等催化剂对缩醛 (酮)反 固定苯 甲醛用量为0．20mol(18mL，14．2g) 应具有 良好的催化作用 ¨引。新型环境友好型的 的情况下，影响该缩醛反应的主要因素有：苯 甲醛 催化剂越来越受到人们的青睐。硫酸铁铵是一种 与 1，2一丙二醇物质的量比(A)、催化剂硫酸铁铵 价廉易得的稳定晶体，不溶于有机反应体系，易于 用量(B)、带水剂环 己烷用量 (C)和反应时间 分离和除去，操作方便，对