实验指导书-14春-林产品化学加工实验.docVIP

实验一：松脂含油量的测定 1、实验目的 掌握测定松脂含油量的方法。 2、实验原理 松脂可看作是固体树脂酸（松香）溶解在萜烯类（松节油）中的溶液，松脂用水蒸馏时，松节油随水蒸汽一起蒸出，经冷凝器冷凝，利用水和松节油之间的比重差使水与松节油自行分离。然后读取蒸出的松节油体积，计算得到松脂的含油量，采用此法测定松脂的含油量能降低蒸馏温度，避免树脂酸的分解。 3、实验步骤 （1）称取试样 在天平上直接用三口圆底烧瓶称取约50克（准确至0.1g）样品。 （2）安装仪器装置：如图1所示。 （ⅰ）装蒸汽发生器 在单口圆底烧瓶中装入约占瓶容积1/2的清水，然后配上一个二孔的橡皮塞，一孔插入一根安全管（即外径7mm的玻璃管，长约100cm），管的下端接近瓶底。另一孔插入90度蒸汽导管（10cm×20cm），连接一个Ｙ形管用以放出蒸汽冷凝液，用硅胶管与松脂蒸馏瓶的蒸汽导管相连。 （ⅱ）装置松脂蒸馏瓶 在称好样品的三口圆底烧瓶中放入沸石3-4粒，一孔插蒸汽导管（10cm×30cm），此管须插入脂液，离瓶底约10mm，第二孔接松节油测定器，第三孔插温度计（温度计的水银球应插到距瓶底约5mm处）。（3）加热蒸馏 将蒸汽发生器放进电热套，松脂蒸馏瓶放入油浴，加热到单口烧瓶中的水快要沸腾时，开始加热松脂，开冷却水，控制松脂蒸馏瓶的温度在110℃，开始蒸馏。 （4）读取蒸出油份的毫升数 待松节油测定器中不再有油份产生，关掉加热套，关闭油浴，关冷却水，将松节油测定器中的液体全部滴入碱式滴定管，等油水冷至室温后读取管内油份的毫升数。 式中：V ── 松节油的毫升数； M ── 松脂样品质量（克）； A ── 松脂含水率； B ── 松脂杂质含量； 0.030 ── 指定的松香含油率常数； 0.88 ── 松节油的平均相对密度。 图１ 松脂含油量测定装置 1－单口圆底烧瓶，2－安全管，3－Ｙ型管，4－止水夹， 5－蒸汽导管，6－三口圆底烧瓶，7－松节油测定器 、实验要求 （1）学生在实验操作过程中自己动手独立完成，2人为1组； （2）完成实验报告：写出实验步骤和结果。 、实验仪器设备 仪器 规格 数量 电热套 1000Ｗ可调 1只 单口圆底烧瓶 短颈、厚口，1000毫升 1个 橡皮塞（打两孔） 6#1个 安全管 外径7mm，长约100cm玻璃管 1支 蒸汽导管 90度直角玻璃管（10cm×20cm） 1支 Ｙ形管 1支 止水夹 1个 蒸汽导管 90度直角玻璃管（10cm×30cm） 1支 恒温油浴 HH-S1，金坛市富华仪器有限公司 1个 三口烧瓶/斜 500毫升，24#×3 1个 橡皮塞（打一孔） 4# 1个 橡皮塞（打一孔） 4#个 松节油测定器 1套 水银温度计 0－200/30cm 1支 硅胶管 50cm 烧杯 250ml 1 碱式滴定管 50ml 1支 松脂 50g 沸石 3-4粒 实验二：松脂杂质、水分含量的测定 1、实验目的 掌握测定松脂杂质、水分含量的方法。 2、实验内容 用过滤纸做成带底的筒，使其刚好放在不锈钢丝过滤网筒内，称其重量(准确至 0.01克)。 在过滤网筒内和燕馏瓶中，各称取松脂样品40-60克(准确至0.01克)。在蒸馏瓶内放沸石3-4粒。把过滤网筒过滤网筒的底与瓶内松脂表面的距离不小于2厘米安装集水管。用 100ml量筒取 40 -50毫升松节油，从集水管上口倒入，装上冷凝管。 安装完毕后开始加热，从有水滴滴进集水管时起至少连续回流30分钟，待集水管内水量不再增加时停止加热，取下集水管和过滤网筒，用酒精冲洗过滤网筒，然后在105-110的温度下烘30分钟，冷却后称重(准确至0.01克)，并记录详细实验数据。 松脂水分、杂质测定1－，2－，3－，4－ 式中： V ── 集水管内水分读数（毫升） G1 ── 蒸馏瓶内松脂重量（克） G2 ── 过滤网筒内松脂重量（克） G3 ── 过滤网筒、纸筒与杂质干重（克） G4 ── 过滤网筒与纸筒重（克） 3、实验要求 （1）学生在实验操作过程中自己动手独立完成，2人为1组； （2）完成实验报告：写出实验步骤和结果。 4、实验仪器设备 仪器 规格 数量 电热套 1000Ｗ可调 1只 单口圆底烧瓶 短颈、厚口，1000毫升，# 1个 松脂 0-120g 沸石 3-4粒 过滤纸 1张 不锈钢网 1张 回流集水管 10毫升，19#，# 1个 冷凝管 40cm，19# 1支 松节油 50ml 100 ml 5