藿香正气水陈皮渗滤工艺乙醇套用探讨.docVIP

藿香正气水陈皮渗滤工艺乙醇套用研究 　　[摘要]目的用乙醇套用法对藿香正气水陈皮渗滤工艺进行改进，节约乙醇，并确定最佳套用参数。方法以橙皮苷溶出量为评价指标，与正常工艺溶出总橙皮苷量进行比较，通过单因素试验考察套用续滤液的量与节约乙醇的量对橙皮苷溶出的影响，并确定最佳套用参数。结果藿香正气水陈皮渗滤乙醇套用工艺最佳参数为套用600mL续滤液，节约500mL乙醇。结论确定了藿香正气水陈皮渗滤最佳套用参数且节约乙醇20% [关键词]藿香正气水；陈皮；乙醇套用 [中图分类号]R932 [文献标识码]B [文章编号]2095-0616（2016）03-68-04 藿香正气水为祛暑剂，具有解表化湿，理气和中之功效。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；肠胃型感冒见上述症候者，2010年版《中国药典》藿香正气水的制法项下规定陈皮、苍术、厚朴、白芷分别用60%乙醇作溶剂进行渗滤，含量测定项下有橙皮苷、厚朴酚及和厚朴酚含测。大生产中如何在符合注册工艺的前提下节约乙醇是企业应研究的课题。本实验用渗滤时收集的低浓度续滤液作为另一份药材浸渍溶剂，即乙醇套用法进行操作，以橙皮苷溶出量为评价指标，对乙醇套用工艺和正常工艺溶出总橙皮苷量进行比较，确定乙醇套用工艺有效性及最佳方法，为大生产节约乙醇提供了重要参考，并对其他药材乙醇套用研究提供理论依据 1.仪器与材料 1.1仪器 高效液相色谱仪型号Agilent 1100，天平（北京医用天平厂，型号HC-HPl2A-50，分度值5克），渗滤设备（玻璃层析柱12mm×350mm，上海达丰玻璃仪器厂） 1.2材料 橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号：110721-201014）；陈皮（亳州国奥药业有限公司，批号Y371-130201，Y371-130501，Y371-130504），乙醇（避暑山庄企业集团有限公司），实验用水为饮用水 2.方法与结果 2.1陈皮渗滤工艺中乙醇套用工艺优化设计 取3批质量均一陈皮药材平均分成若干份，每份240g，套用工艺实验再均分成两份，每份120g。以总橙皮苷为评价指标，对乙醇套用工艺和正常渗滤工艺溶出总橙皮苷量进行比较，考察套用不同数量的续滤液对橙皮苷溶出的影响 2.2样品评价方法（橙皮苷的含量测定） 2.2.1色谱条件 色谱柱：牌号Agilent；编号99；填充剂十八烷基硅烷键合硅胶；粒径5um；内径4.6mm；长度150mm，流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节PH值至3.0）（20：80），滤过（045um），超声脱气。流速lmL/min。检验器类型VWD，检测波长284nm 2.2.2对照品溶液的制备精密称取0.01629g（含量：95.1%）橙皮苷对照品（使用前无需处理的），置25mL容量瓶中，用色谱纯甲醇溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，得到质量浓度为O.06213mg/mL对照品溶液 2.2.3供试品溶液的制备 称取本品lOmL，至25mL量瓶中，加50%乙醇适量，混合均匀，稀释到刻度，滤过，取续滤液，即得。供试品进样量5uL，对照品进样量5uL 2.2.4线性关系的考察精密量取0.25、0.5、1.0、2.5、5.0mL对照品溶液，用色谱纯甲醇溶解后转入lOmL量瓶中，分别取上述溶液5uL进样，测定峰面积。将峰面积值（Y）对质量浓度（x）进行线性回归Y=382.55X+329.72，r=0.9999，表明橙皮苷在0.01549～0.6197mg/mL线性关系良好同。见图1，见表1 2.3原有工艺简介 根据《中国药典》2010版藿香正气水的制法所述，藿香正气水为复方制剂，由10味药组成，配方为渗滤药材为240g，白芷160g，陈皮160g，厚朴（姜制）160g，苍术160g，水提药材为生半夏240g，茯苓240g，大腹皮20g，甘草浸膏1.6mL，广藿香油0.8mL，紫苏叶油，白芷、陈皮、苍术、厚朴分别用60%乙醇作溶剂，浸泡24h后进行渗滤，前1种收集初滤液500mL，后3种各收集初滤液400mL，备用，然后继续渗滤，收集续滤液，再经过浓缩混入初滤液中；合并水提浸膏及渗滤液溶液，混合均匀，用乙醇和水调整乙醇含量到合适浓度，使总量为2050mL，再经过静置，滤过，灌装工序，即得 原有工艺实验每份陈皮药材240g，依据法定处方换算出每次实验使用的溶媒总量为2400mL，浸泡时每份需加入1000mL溶剂没过药材溶剂，收集总量为600mL初滤液，且药典最低标准为总橙皮苷量为553mg。生产中渗滤使用的乙醇量大一直是企业所关心的问题，也是渗滤工艺的缺点之一 2.4正常工艺实验