[检验检测标准]SHT 0340-1992 NaY分子筛结晶度测定法.pdfVIP

中华人 民共和 国石油化工行业标准 SH/T0340-92 NaY分子筛结晶度测定法 (2004年确认) 代替ZBE49002-88 主题 内容 与适用范围 本标准规定了NaY分子筛结晶度的测定方法。分子筛结晶度是指样品中分子筛结晶相的百分 含量 。 本标准适用于NaY分子筛。 2 引用标准 GSBG75004 测定NaY分子筛结晶度标样NaY分子筛 3 方法概 要 根据试样中某结晶相的X射线衍射强度与该结晶相的含量成正比这一原理，采用X射线衍射法 进行定量分析。 在相同条件下收集待测分子筛试样及标样的X射线衍射图，CuKa辐射，取26为140一350之间 的八个衍射峰的峰高之和，乘以(533)衍射峰(20约23.50)的半高宽作为分子筛的衍射强度，用外标 法计算待测试样的分子筛结晶度。 4 仪器 4.1X射线衍射仪:CuKa辐射，狭缝:DS1/20,RS0.15mrn,SS1/200 4.2 恒温干燥箱:控制在 110℃士5`C 4.3 恒湿器:实验室用玻璃干燥器，内盛氯化钙过饱和溶液，温度在 18-28℃之间。 5 准备工作 5.1标样应符合GSBG75004的要求。由长岭炼油厂催化剂厂生产，由石油化工科学研究院标定。 5.2 样品研细至手感无颗粒。 5.3 取适量待测试样及标样，放人恒温干燥箱中，110℃土5℃干燥 1h以上，转移到恒湿器中吸水 16h以上，温度维持在 18-280Co 6 试验步骤 对待测试样及标样 ，在相同试验条件下，顺序进行如下各步试验。 6.1 将吸水处理后的试样压人样品架中，记录衍射谱图。试验条件为:扫描范围140一350(2因，扫 描速度 10/min，走纸速度 l0nun/min,X光管电压、电流及记录仪量程的选择同6.2条。试验结果如 图 1a 6.2 记录(533)衍射峰，扫描范围22.50-250(2B)，扫描速度0.250/min，走纸速度20mm/min,X 光管电压、电流及记录仪量程的选择应使标样的(533)峰高位于满量程的50%一100%之间，如 图20 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 1077 SH/T0340- 92 图1 分子筛八峰示意图 图2 分子筛(533)峰示意图 7 计算 7.1 从6.1条得到的衍射图上量出(331),(511,333),(440),(533),(642),(822,660),(555, 751),(664)八个衍射峰的高度，分别计算试样及标样的八个峰的峰高和。 7.2 从6.2条得到的衍射图上量出待测试样及标样(533)峰的半高宽。 7.3 NaY分子筛结晶度按下式计算 : 1079 SH/T0340- 92 龙 =XR(人 ·城/IR·WR) 式中:XR— 标样的结晶度; 人— 试样的峰高和; IR— 标样的峰高和; W;— 试样的(533)峰半高宽; WR— 标样的(533)峰半高宽。 注:在某些情况下，省略6.1条步骤，仅根据6.2条得到的(533)一个峰的峰高乘ri半高宽作为衍射强度，也能 得到很好的结果，但不一定能与八峰法的结果完全相符，不能作为产品出厂、商品检验或仲裁的依据。 8 精密度 按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。 8.1 重复性 同一实验室，同一操作者，对同一试样重复测定的两个结果的差值不应大于4%0 8.2 再现性