[检验检测标准]SHT 0341-1992催化剂载体中氧化铝含量测定法.pdfVIP

中华人 民共和国石油化工行业标准 SH/T0341-92 催化剂载体中氧化铝含量测定法 (20(14年确认) 代替 SY2771-78S 主题 内容与适 用范围 本标准规定了催化剂载体中氧化铝含量的测定方法。 本标准适用于以氧化铝为基体的催化剂载体。 2 方法概要 试样用硫酸、盐酸和过氧化氢溶解。溶液中的铝与乙二胺四乙酸二钠络合。过量的乙二胺四乙 酸二钠以二甲酚橙为指示剂，在六次甲基四胺为缓冲剂、pH为5一6条件下，用氯化锌标准滴定溶液 反滴定，由消耗的体积计算氧化铝含量。 3 仪器 3.1 烧杯:250,500mL, 3.2 容量瓶:1000ML, 3.3 量杯:25mL, 3.4 移液管:50ML, 3.5 滴定管:50mL, 3.6 洗瓶:500mL, 3.7 漏斗:直径60mm 3.8 锥形烧瓶:250mL, 3.9 滴瓶。 3.10 高温炉。 4 试剂 4.1 盐酸:分析纯，配成 1:1(按体积比)溶液。 4.2 氨水:分析纯，配成 l:叹按体积比)溶液。 4.3 六次甲基四胺:分析纯。 4.4 氯化锌:分析纯。 4.5 二甲酚橙指示剂。 4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA):分析纯。 4.7 硫酸:分析纯。 4.8 30%过氧化氢:分析纯。 4.9 氯化钠:分析纯。 4.10 硝酸钾:分析纯。 4.11 氧化锌:基准试剂。 4.12 铬黑T指示剂。 中国石油化工总公司 1992-05-20批准 1992-05-20实施 SH/T 0341- 92 4.13 水:去离子水，电导率不大于5ps/cmo 4.14 氯化按:分析纯。 5 准备工作 5.1二甲酚橙指示剂的配制:称取1g二甲酚橙、100g氯化钠，混合研细后，置于磨口瓶中。 5.2 络黑T指示剂的配制:称取1g络黑T和100g氯化钠，混合研细后，保存于磨口瓶中。 5.3 c(EDTA)=0.05moUL(0.05M)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液的配制和标定。 5.3.1 配制 称取19gEDTA溶于水中，移人1L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。本标准滴定溶液应半月标定 一次。 5.3.2 标定 称取0.13g经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，精确至0.0002g。用少量水润湿，加人2mL盐酸 溶液((4.1条)使之溶解，再加人IOML水。用氨水溶液(4.2条)中和至】3H7一8。再加人IOML氨一氯化 按缓冲溶液(pH=10)及约0.1g络黑T指示剂，用已配制好的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝 色。同时做空白试验。 注:氨一氯化铁缓冲溶液(叫=10)的配制是称取54.0g氯化铰溶于水，再加人350.L氨水，并用水稀释至1L. 5.3.3 计算 EDTA标准滴定溶液的实际浓度 。(EDTA),mol/L，按式(1)计算: 刀 1 c(EDTA 一(V，一V)x0.08138 式中:M- 氯化锌的质量，g; V,— EDTA溶液的用量，ML; Vo— 空白试验时，EDTA溶液的用量，nli.; 0.08138— 与1.OOmLEDTA标准滴定溶液[c(EDTA)二1.000moUL〕相当的以克表示的氧化锌的 质量 。 5.4 C(ZnC12)=0.05mol/L氯化锌标准滴定溶液的配制称取6.9g氯化锌，加少量水溶解，为了加速 溶解，滴加少量盐酸使其全部溶解后，稀释至1L. 5.5 EDTA标准滴定溶液与氯化锌标准滴定溶液的体积比:取25mLEDTA标准滴定溶液置于250mL 锥形瓶中，加水约IOOML，再加人0.1g二甲酚橙指示剂，1.5g六次甲基四胺，用氯化锌标准滴定溶 液滴定至酒红色出现为终点。两溶液体积比K按式(