1-苯基氨基脲的合成研究.pdfVIP

第 7期 化 学 世 界 l-苯基氨基脲的合成研究 苏 新 。 陈天云 。 王 华 (合肥工业大学化学工程学院，安徽 合肥 230009) 摘 要 ：以盐酸苯肼和尿素为原料 ，用水作溶剂，在浓硫酸催化下合成 卜苯基氨基脲 。研 究了原料 摩尔比、浓硫酸和溶剂量、反应时间、催化剂用量对产品质量和收率的影响，确定 了最佳工艺反应条 件 ：(盐酸苯肼)：7z(尿素)：，z(浓硫酸)：V(水)一1：1．2：0．2：500mL，盐酸苯肼与催化剂的比 例为 1：10(mol／g)，反应时间 10h。放 大实验的收率达到 92 以上 。 关键词：盐酸苯肼；1一苯基氨基脲；合成工艺 中图分类号 ：TQ 453．2 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2010)07—0429—03 StudyontheSynthesisof1一Phenyl—semicarbazide SU Xin， CHEN Tian—yun ， W ANG Hua (SchoolofChemicalEngineering，HFUT．AnhuiHefei230009，China) Abstract：1一Phenyl—semicarbazide was prepared from phenylhydrazine hydrochloride and urea using concentratedsulfuricacid ascatalystandwaterassolvent．Theeffectofmaterialratio，concentrated sulfuricacidandsolventvolume，amountofcatalystand reaction timeon productquality andyieldwas studied． The title compound was obtained under optimized conditions，i．e．， (phenylhydrazine hydrochloride) ，2(urea) 。 (sulfuricacid) ：V (water)=：=1：1．2 ：0．2 ：500mL，theproportionof phenylhydrazinehydrochloridetocatalystwas1：10 (mol／g)，thereactiontimewas10h．Theyieldof enlargedexperimentreached92 ． Keywords：pheny1hydrazinehydrochloride；1一phenyl—sem icarbazide；synthesis 三唑磷，化学名称为0，()-二乙基一O-(1-苯基一l， 的进一步加大 ，三唑磷的需求量必将进一步增加。 2，4一三唑一3一基)硫代磷酸酯 ，是一种广谱型有机磷杀 1一苯基氨基脲是合成三唑磷农药重要 的中间 虫杀螨剂 ，具有高效 的触杀、胃毒作用，渗透性强 ，杀 体 ，但 目前报道 的合成研究不多，在已有的合成技术 卵效果明显等优点[1]，能有效防治水稻 、玉米 、棉 中，产 品的收率不高 (8O0,4左右) ]。因此 ，对 1一苯 花、果树和蔬菜等作物中的主要害虫 ，还可以替代高 基氨基脲合成技术作进一步的研究，优化工艺条件 ， 毒农药甲胺磷、高毒农药乐果和有机氮杀虫剂H]。 提高合成收率 ，对降低三唑磷 的生产成本 ，提高我国 自2007年开始，我 国开始逐步停止部分高毒杀虫剂 三唑磷生产技术水平具有重要的意义。 的生产后 ，高毒农药将逐渐退出使用 ，这为高效、低 1 实验部分 毒杀虫剂的市场需用增加了空间。近几年的农药市 1．1 仪器与试剂 场已经表 明三唑磷等优 良产 品的使用正在逐渐升 Spectrum100傅里叶变换红外光谱仪 (美