UPLC—MS／MS检测3种蔬菜中的11种农药.pdfVIP

第2‘6卷第9期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．26，No．9 2014年 9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2014 文章编号：1004—1656(2014)09—1515-06 UPLC—MS／MS检测 3种蔬菜 中的 11种农药 刘 冰 (新乡学院化学与化工学院，河南 新乡 453000) 摘要：建立了使用超高效液相色谱．串联质谱 (UPLC—MS／MS)快速有效测定甘蓝、豇豆以及菠菜三种蔬菜中11 种常见农药残留的方法。蔬菜样品经乙腈提取 ，Cleane~-NH：固相萃取柱净化后，采用 ACQUITYUPLC·BEH C。色谱柱分离 ，以电喷雾电离、多反应监测模式检测。考察了不同配比的甲醇-水组成的流动相对电离效率、 分辨率和灵敏度的影响，研究了不同蔬菜样品中的基质效应。通过基质匹配标准曲线进行定量，11种农药在 5～1001~gL· 范围内线性 良好，线性相关系数 r0．99，目标农药的检出限在0．05～0．5P-gk·g之间，l1种农 药在0．01mg·kg～，0．05mg·kg和0．10mg·kg 三个加标水平下的回收率为80％～120％，相对标准偏差为 2．7％ ～16．3％ 。 关键词 ：超高效液相色谱-串联质谱 ；农药残留；蔬菜 中图分类号：0657．7 文献标志码：A Determinationof11pesticideresiduesinthreevegetablesbyUPLC-MS／M S LIUBing’ (SchoolofChemistryandChemicalEngineering，XinxiangUniversity，Xinxiang453000，China) Abstract：Thispaperdescribedamethodforthedeterminationof11pesticidesresiduesincabbage，cowpeaandspinachbyultra- hish-perfomranceliquidchromatography-tandemmassspectrometryfUPLC—MS／MS)．Thesampleswereextractedwihtaeetonitrile andclenaed—upwithCleane~-NH2．TheseparationWasperformedonACQUITYUPLC@BEHCl8column．Themethanol-waterwith differentproportionwasusedasmobilephaseandtheionizationefficiency．resolutionandsensitivitywe compared．11pesticides were detemr inedinthemodesofeleetrosprayionizationandmultiplereactionmonitoring．Theanalyteswerequantifiedbymatrix— matchedinternalstandardmethod．Thecalibrationcurvesshowgoodlineariytin5～100Ixg·L～ofreachpesticide(R0．99、．The limitsofdetection(LODs)wereinthernageof0．05～0．5P,g·kg～．Therecoveriesofallhtepesticidesvariedfrom80％to120％ wiht hterelativestandarddeviationsof2．7％ 一16．3％atthespikedlevels0．01，0．05，0．10mg·kg～ ofrallpe sticides． Keywords：UPLC-MS／MS；pesticideresidues；vegetables 蔬菜是人们 日常生活中必不可少食物之一 ， 色谱法D-s]以及色谱．质