毛细管气相色谱法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2011年第 2期 文章编号：1002—1124(2011)02—0028-03 分 辑 测： 毛细管气相色谱法分析 瀛 甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂 卢志琴，刘海珍，查文明 (张家港出入境检验检疫局，江苏 张家港 215600) 摘 要：本文采用毛细管气相色谱法测定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚剂——2，4一二甲基一6一叔丁基苯酚， 操作简便，结果准确。实验选择了最佳汽化温度、柱温和载气流速。外标法定量，回收率可达99％～102％，变异 系数为 0．6％。 关键词：甲基丙烯酸甲酯；气相色谱；2，4一二甲基一6一叔丁基苯酚 中图分类号：0657．8 文献标识码：A Analysisofpolymerizationinhibitorinmethylmethacrylatebycapillarygaschromatography LU Zhi—qin，LIU Hai-zhen，ZHAW en—ming (ZhangjiagangEntry—ExitInspectionandQuarantineBureau，Zhan~iagang215600，China) Abstract：The polymerization inhibitorin methylmethacrylate，2,4一 dimethyl一6一tert—butylphenolwas analyzedbycapillarygaschromatography．Themethodissimpleandaccurate．Thebestvaporizationtemperature ， columntemperatureandflow rateofcarriergaswereselected．Therecoveryis99％-102％ rationedbyexternal standardmethod．Thecoefficient0fvariati0nis0．6％． ‘ Keywords：methylmethacrylate；gaschromatography；2．4-dimethyl-6一tert-butylphenol 甲基丙烯酸 甲酯是一种重要的工业原料，常用 作有机玻璃单体，也用于制造其它树脂、塑料、涂料、 1 实验部分 润滑剂等。随着其在国内应用越来越广泛，其进出口 贸易量也急剧增加。阻聚剂含量是衡量甲基丙烯酸 1．1 试剂与仪器 甲酯品质的一个重要指标，含量过少会引起聚合，过 2，4一二 甲基 一6一叔丁基苯酚(A．R．质量分数 多会影响客户的生产工艺。目前，国内有关工业丙烯 不小于 98％)；无水 甲醇 (A．R．质量分数不小于 酸与丙烯酸酯类中的阻聚剂标准，是针对甲氧基苯 99．9％，水分小于 0．05％)。 酚来制定的，利用甲氧基苯酚来与亚硝酸反应生成 Agilent6890气相色谱仪(附自动进样器，FID检 黄色沉淀的性质，采用紫外分光光度计检测 【”。而甲 测器 ，HPChemstation化学工作站，美国Agilent公 基丙烯酸甲酯所含阻聚剂为 2，4一二 甲基 一6一叔丁 司)；移液器(德 国BRAND公司)；分度值为 0．0001g 基苯酚，与亚硝酸反应不产生黄色沉淀，不适用于 XS204电