微波消解-超声辅助萃取-ICP-AES测定沉积物中的10种金属元素.pdfVIP

第23卷第8期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1．23，No．8 2011年 8月 ChemicalResearchandApplication Aug．，2011 文章编号：1004-1656(2011)08—1103-03 微波消解一超声辅助萃取一ICP—AES 测定沉积物 中的 1O种金属元素 谭 清 ，田 田 ，田 媛 ，何 晋 ，尹 辉 (1．成都市环境监测中心站，四川 成都 610072； 2．成都市青羊区环境监测站，四川 成都 610072) 摘要：采用微波消解一超声辅助萃取体系，仅需用盐酸和硝酸对沉积物样品进行前处理，即可用 ICP—AES测定 沉积物样品中的lO种金属元素。在最优化的实验条件下，测定值与参考值吻合，相对标准偏差均小于5％， 加标回收率在92．2％～106％之间。 关键词 ：微波消解；超声辅助萃取；ICP-AES；沉积物；金属元素 中图分类号：0657．31 文献标识码：A Determinationof10metalsinsedimentsbyICP—AESafter microwavedigestion andultrasonic-assisted extraction TANQingh ，TIANTian，TIANYuan，HEJin，YINHui (1．ChengduEnvironmentMonitoringCentre，Chengdu610072，China； 2．QingyangEnvironmentMonitoringStation，Chengdu610072，China) Abstract：MicrowavedigestiononlyusingHCIandHNO3associatedwithaJ1ultrasonic—assistedleachingstepwasusedforthepre· treatmentofesdiments．ThentenmetalelementsinthesamplesweresimultaneouslydeterminedbyICP·AES．Undertheoptimum experimentalconditions，htemeasuredvalueswereingoodagreementwiht theeeaifiedvalues．Therelativestandarddeviationswere generallylessthna 5％andtheaveragerecoverieswereintherangeof92．2％ 一106％． Keywords：microwavedigestion；ultrasonic-assistedexrtaction；ICP—AES；sediments；Metals 在基体较复杂的环境样品分析中，预处理所 标成分进入溶剂，促进提取的进行l4J。 消耗的时间占据了整个实验分析过程的大部分。 在沉积物样品消解过程中，除了盐酸、硝酸 微波消解是适用于基体范围很宽的环境样品的一 外，往往还需要使用氢氟酸和高氯酸。氢氟酸用 种有效的预处理方法H引。微波穿透深度强、加热 于分解样品中的硅酸盐，使样品消解完全。高氯 均匀。微波消解与密闭增压溶样相结合，具有缩 酸则起到赶氯、降低基体干扰的效果。但是氢氟 短溶样时间、提高分析速度，降低试剂用量，避免 酸和高氯酸都非常危险，在使用过程中必须十分 元素挥发和样品污染等优点。超声辅助萃取法近 小心。而且高氯酸的沸点相当高，将它蒸干需要 年来研究得比较活跃。这种方法可增大物质分子 耗费大量的时间。考虑以上因素，本实验建立了 运动的频率和速度，增加溶剂穿透力，