微波辅助合成N-苯基哌嗪盐酸盐.pdfVIP

·358 · 化 学 世 界 2012芷 微波辅助合成 Ⅳ-苯基哌嗪盐酸盐 徐泽民 ， 李铭东 ， 余卫国。。 周文华 (1．宁波市微循环与莨菪类药研究所 宁波大学行为神经科学研究中心，浙江 宁波 315010； 2．宁波海曙优联生化研发有限公司，浙江 宁波 315010；3．浙江医药高等专科学校，浙江 宁波 315100) 摘 要：在微波辅助下研究重要 中间体 N一苯基哌嗪盐酸盐合成的最佳条件 。在微波辅助下苯胺与 N，N一双 (2一氯 乙基)胺盐酸盐在溶剂 乙二醇中经环合反应合成 目标化合物。探讨 了微波辐射时间、 辐射温度 、溶剂量、加入原料的摩尔比(苯胺 ：N，N一双 (2一氯 乙基)胺盐酸盐)等 因素对环化产率的 影响。以最优化条件得到 N-苯基哌嗪盐酸盐，最佳条件为：原料 的摩 尔比(苯胺 ：N，N一双 (2一氯乙 基)胺盐酸盐)一1．0：0．9，乙二醇的量与苯胺 比为 1mL：5mmol，微波反应时 间为 15min，微波 反应温度为 120℃，收率 84．34 。其结构经熔点、IR和 H NMR和质谱 与 目标化合物 的结构一 致 。该路线工艺流程简单、快速 ，三废少且易处理 。 关键词 ：苯胺 ；N-苯基哌嗪盐酸盐；微波辅助 中图分类号 ：O624．6 文献标志码：A 文章编号 ：0367=6358(2012)06—0358—04 SynthesisofN—PhenylpiperazineHydrochl0rideunderM icrowaveIrradiation XU Ze—min ， LIM ing-dong ， YU W ei—guo ， ZHOU W en—hua (1．NingboInstituteofMicrocirculationandHenbane，LaboratoryofBehavioralNeuroscience，SchoolofMedicine， NingboUniversity，ZhejiangNingbo3150．10，China；2．NingboUnionBiochemRS：D Co．Ltd，ZhejiangNingbo315010，China； 3．Zh iangPharmaceuticalCollege， eJiangNingbo3151O0，China) Abstract：TheoptimalsyntheticconditionsoftheimportantintermediatecompoundN—phenylpiperazine hydroch1oridewerestudied．AnilineandN ，N—bis(2一ch1or0ethy1)aminehydrochloridewerereactedin the solventofglycolundermicrowave．Thefactorsaffectingtheringformationreactionyield，suchasreaction time，temperature， solventamountand reaction substrates ratio were investigated． The opitimized conditionswereasfollow：aniline：N ，』、，．bis(2一chloroethy1)aminehydro—chloride(molratio)一 1：0．9； glycol：aniline一 1mL ：5mmol；reaction time 15min)reaction temperature 120℃．Theyield was 84．34 ．TheproductwasverifiedbyIR H NMR andMS．Thesyntheticprocessisc‘onvenient，quick andlesspollutaut． Keywords：aniline；N—phenylpiperazinehydroChloride；