微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金.pdfVIP

化 学 工 程 师 ChemicalEngineer 2010年第 1期 文章编号：1002—1124(2010 1删 -o3 赫 精 铡! 微波溶样发射光谱法 试j 测定岩石样品中的痕量金 王云玲，卢 兵，卢安民 【辽阳市武警黄金四支队 化验窒，辽宁 辽阳 111000l 摘 要：采用微波消解样品预处理技术和发射光谱法 ，测定了岩石样品中金的含量。确定了微波消解样 品的条件，优化了仪器的最佳工作参数。金的含量在(0—150)X10范围内线性良好。金的回收率为98．8％，检 出限为0．30×10，相对标准偏差RSD8％(玎：12)，经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值符合。 关键词：微波溶样；原子发射光谱法；岩石样品；痕量金 中图分类号：0433．4 文献标识码：A Determinationoftracegoldinrockmierona uesamplesbyheatingemissionspectrometrymethods WANGYun-ling，LU Bing，LU An—min (ChemicalLaboratory，No，4Detachment，PeopleArmedForcesofChina，Liaoyangl11000，China) Abstract：Microwaveheatingforsampledigestionisappliedin emissionspectrometrydeterminationoftrace goldinchemicalprospecting．Theoptimalprocessissetupofrsampledigestionbymicrowaveheating．Thedetec- tionlimitofthemethodisO．3ngg‘—forDacegold．andRSD8％(n=12)．Themethodhasbeenappliedtothedeter- minati0ncomplexgeochemicalsamples．andI℃suhsconformingtothenationalassaystandardofclass． Keywords：microwaveheating；smission spectrometrymethodsABS AES；geochemical exploration sample； tracegold 随着化学分析仪器的进一步发展，微波仪器已 1．2 仪器工作条件 成为用于研究化学反应动力学和机理的重要新手 射谱仪：中心波长300nm，中间光栏 2．2mm，狭 段。微波消解使样品准备比常规方法所用试剂更 缝宽度 1 1TI，狭缝高度 1mm；激发条件：电流 11A， 少、更快、更安全，已得到了广泛的应用。微波能明 曝光时间 20s；测光条件 ：在狭缝宽度 11 in、高 显促进酸混合物加热消化过程 ，减少酸的不纯对检 11mm、P标尺条件下测出谱线黑度；微波消解样品 测的干扰I11。笔者结合微波消解技术采用二米光栅 的工作条件：以50％王水消解样品，采用梯度升压 摄谱仪 ，对国家一级标准物质进行测定 ，精密度和 方式进行微波加热 ，分别在一档 0．5MPa加热 lmin， 准确度较好 ，能够满足岩石样品中痕量金的测定要 二档 0．1MPa下加热 2min，三档 1．5MPa加热 3min， 求 2【1o 可使样 品完全消解 。