阻燃剂三嗪三苯基次膦酸甲酯的合成及应用研究.pdfVIP

· 676 · 化 学 世 界 2015焦 阻燃剂三嗪三苯基次膦酸 甲酯的合成及应用研究 胡新利 ， 李 果 ， 王彦林 (苏州科技学院 化学生物与材料工程学 院，江苏 苏州 215009) 摘 要：以三聚氯氰和苯基次膦酸二 甲酯为原料，合成氮、磷元素协 同阻燃化合物 2，4，6-5-(O-甲 基一苯基次膦酰基)一1，3，5一三嗪 。探讨反应时间、反应温度、苯基次膦酸二 甲酯滴加速度、原料 配 比 对产率的影响 ，最佳工艺条件为苯基次膦酸二甲酯和三聚氯氰物质的量比为3．2，15～4O℃分三批 滴入苯基次膦酸二甲酯，8O℃持续反应 4h，产率为95．4 。通过 FT IR，HNMR，差热分析及极 限氧指数等技术表征产物的结构及性能。实验结果表明，该阻燃化合物分解温度为236℃，与材料 相容性好 ，阻燃效果佳，且合成工艺简单，有很好的开发应用前景 。 关键词 ：苯基次膦酸二 甲酯；三聚氯氰 ；氮、磷元素协 同阻燃化合物 中图分类号：TQ265一 ． 文献标志码 ：A 文章编号：0367-6358(2015)11-0676—04 SynthesisandApplicationofFlameRetardant2，4，6-Three(O-methyl—phenyl phosphinicacy1)一1，3，5一triazine HU Xin—Ii， LIGUO， W ANG Yan—lin (SchoolofChemistryBiologyandMaterialEngineering，SuzhouUniversityofScienceandTechnology，JiangsuSuzhou215009，China) Abstract：A flameretardantwiththecooperationofphosphorusandnitrogen，2，4，6一three(O-methyl—phen— ylphosphinieacy1)-I，3，5-triazine，wassynthesizedform phenylphosphinieaciddimethylesterandeyanu— ricchloride．The effectsofreaction time，reaction temperature，phenylphosphinicacid dimethylester droppingspeedandmaterialproportionwereinvestigated．Theproductyieldreached95．4％ undertheop— tima1conditionsofn(phenylphosphinicaciddimethylester)。n(cyanuricchloride)：：=3．2，droppingphenyl phosphinicaciddimethylinthreesteps，andkeepingthereactiongoingat80℃ for4h．Thestructureand flameretardanceoftheproductwascharacterizedbymeansofFT IR。 H NMR。TG—DTA analysisand limitingoxygen index technique．Theresultsshowedthattheproducthadhigh decomposition tempera— ture，goodcompatibilitywithmaterialandgoodfireretardanteffects．Duetothehighyieldwithasimple preparationmethod，thisflameretardantshowsprospectindevelopmentandapplication． Keywords：phenylphosphinicacid dimethylester；cyanuricchloride；flameretardantwith thecooperation ofphosphorusandnitroge