SOj一／TiO2一ZrO2一Gd203催化剂制备与松香甘油酯合成研究.pdfVIP

第 2期 化 学 世 界 · 69 · SOj一／TiO2一ZrO2一Gd203催化剂制备与松香甘油酯合成研究 陈丽凤 (大连工业大学 轻工与化学工程学院，辽宁 大连 116034) 摘 要 ：用共沉淀和浸渍法制备 固体超强酸 SO：一／TiO 一ZrO一Gd20。，通过 L。(3)正交实验考察焙 烧温度、焙烧 时间、钆 (Gd)的质量分数对固体酸催化性 能的影响 ，得 出SOi一／TiO。一Zr02-Gd。0。的 最佳制备条件是焙烧温度 550℃，焙烧 时间4h，Gd质量分数 为 1．5 ，选最优催化剂，以松香、甘 油为原料进行酯化合成 ，其酯化率达 98．2 ，产品酸值为 8．87mgKOH／g，软化点 89℃。同时采 用BET、SEM、XRD、FTIR表征催化剂 ，用 FTIR对产品的结构进行表征 。结果表 明：Gd的引入 使 固体酸变膨松 ，体积增大，酸性更强 ；锐钛矿 的形成温度加宽，金红石的生成温度提高。FTIR表 征结果认证 了产品为松香甘油酯。 关键词 ：锆钛钆 固体超强酸；催化；酯化 ；松香甘油酯 中图分类号 ：TQo32．4 文献标志码 ：A ． 文章编号：O367-6358(2013)02—0069—04 PreparationofSOi一／TiO2一ZrO2一Gd203SolidSuperacidand ItsCatalyticActivitiesinEsterificationofEsterGum CHEN Li—-feng (SchoolofLightIndustryandChemicalEngineering，DalianPolytechnicUniversity，LiaoningDalian116034，China) Abstract：SolidsuperacidSO4 ／TiO2一ZrO2一Gd203waspreparedbyimpregnation—depositionmethodand characterizedbyBET，SEM ，XRDandFT IR．Theeffectofconditionsofpreparationincludingcontentof Gd，calciningtimeandtemperatureoncatalyticactivitywasinvestigatedandtheoptimum conditionswere obtained．Thecatalyticactivity oftheas—synthesizedsamplewasevaluatedby esterization ofgum rosin． Theresultsshowedthattheparticlesizeofthesuper—acidgrew andswelledafterintroducingGdandthea— ciditywasstrengthened．ThestructureofTiO2turnedtoanatasefrom amorphousandthetemperature rangeoftheformedanatasebecamewide．Theoptimum preparationconditionswereasfollows：Gdcon— tentof1．5 ，calciningtemperatureof550℃ andcalciningtimeof4h，Undertheseconditions，theyield ofesterwas98．2 ．FT IRanalysisconfirmedthatthesynthesizedproductwasestergum． ’ Keywords：Zr—Ti—Gdsolidsuperacid；catalyst；esterification；estergum 松香是我国非常重要的林化产品。酯化是松香 等行业 。随着石油资源的渐渐枯竭，利用可再