晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛.pdfVIP

物理化学学~ (WuliHuaxueXuebao) September Acta脚 ．一C ．Sin．2012，28(9)，2115-2121 2ll5 [Article] doi：10．3866／PKU．WHXB201206141 www．whxb．pku．edu．ca 晶种导向干凝胶法制备成型ZSM-5分子筛 岳明波 杨 娜 王一萌 ， (曲阜师范大学化学与化工学院，山东省生命有机分析重点实验室，山东 曲阜273165； 华东师范大学化学系，上海市绿色化学与化工过程绿色化重点实验室，上海200062) 摘要： 在干凝胶法制备ZSM．5分子筛的体系中添加晶种导向剂，控制分子筛的生长，制备了纳米沸石组装的 无粘结剂成型多级孔ZSM．5分子筛，一步完成纳米分子筛的制备及组装成型，即克服了传统纳米粒子难以过 滤分离的问题，同时组装所形成的多级孔有助于改善分子在催化剂内的扩散，从而提高催化反应效率．以硅胶、 薄水铝石为原料，四丙基氢氧化铵(TPAOH)和ZSM．5晶种导向胶作为粘结剂，通过混捏、挤条得到直径2mm 的条状前驱物。随后通过干凝胶转换法制备成型分子筛．所用晶种导向剂组成为0．35TPAOH：1SiO：20HzO： 4CHOH．通过X射线衍射(XRD)，热重(TG)分析和傅里叶变换~#t-(FTIR)光谱等方法对分子筛晶化过程进行 了表征。结果表明晶种导向剂加入量对分子筛生长速度及多级孔结构均有影响．当所加晶种导向剂中TPAOH 与SiO：的摩尔比为0．025时，经过3h晶化，分子筛相对结晶度达到100％．扫描电镜(SEM)结果表明，合成的分 子筛尺寸约为 200nm，组装 形成的多级孔分子筛的介孔体积为 0．28cm。·g～．通过NH。程序升温脱 附 (NH。．TPD)考察了所得成型分子筛的酸性，发现该分子筛酸性与市售的粉末H-ZSM一5分子筛类似． 关键词： 成型ZSM一5分子筛：干凝胶法：多级孔结构： 晶种导向剂： 纳米分子筛 中图分类号：0643．36 SynthesisofShapedZSM-5ZeolitesbyDry-·GelConversionwith SeedGelasDirectingAgent YUEMing—Bo’ YANG Na WANGYi-Meng1 (KeyLaboratoryOfLife—OrganicAnalysisofShandongProvince,SchoolofChemistryandChemicalEngineering,Quf．Normal University,Qufu273165，ShandongProvince,PR．China； ShanghaiKeyLaboratoryofGreenChemistryandChemical Processes，DepartmentofChemistry,EastChinaNormalUniversiyt．Shanghai200062．PR．China) Abstract： ShapedbinderlessZSM．5 zeoliteswerepreparedv／a arapiddry．gelconversiontechnique fr0m aluminosilicate extrudate．Silicageland boehmite werewelImixed andextruded into cylindrical shaped extrudateswithdiameterof2 mm withthe aidofsilicasol。ZSM-5 zeoliteseedge1．and／or tetrapropylammonium hydroxide (TPAOH)sol