猪去氧胆酸的纯化和杂质的结构鉴定.pdfVIP

第 9期 化 学 世 界 猪去氧胆酸的纯化和杂质的结构鉴定 罗 峰 ， 邓启华。， 叶昌伦 (四川化工职业技术学院制药与环境工程系，四川 泸州 646005) 摘 要 ：将猪去氧胆酸粗品形成 甲酯，然后用苯结晶，分离出猪去氧胆酸甲酯，再利用NaOH 的乙 醇一水溶液进行水解，得到纯猪去氧胆酸；对猪去氧胆酸粗品中含有的主要杂质进行 了结晶分离，通 过 IR，H NMR，¨CNMR，DEPT谱 ，HDMS，DSC／TGA和 2D-NMR进行 了结构鉴定，确定其主 要杂质为猪胆酸。 。 关键词 ：猪去氧胆酸；纯化；杂质 ；结构鉴定 中图分类号：R979,1 文献标志码 ：A 文章编号 ：0367—6358(2011)09-0543—04 PurificationofHyodeoxycholicAcidandStructural IdentificationoftheImpurity LU0 Feng， DENGQi—hua ， YEChang-lun (DepartmentofPharmaceuticalandEnvironmentalEngineering，SichuanChemicalVocation TechnologyCollegeSichuanLuzhou646005，China) Abstract：Methylhyodeoxycho1atewasobtainedfrom impurehyodeoxycholicacid，anditwascrystallized in benzene．The pure methylhyodeoxycholatewasthen hydrolyzed by sodium hydroxide in aqueous ethanol，and purehy0deoxycholicacid wasobtained．Themajorimpurity wasseparated by column chromatography，anditwasconfirmedashyocholicacidbymeansofIR， H NMR， ¨C NMR，DEPT’， HDMS，DSC／TGA，and2Dnuclearresonances． Keywords：hyodeoxychoIicyacid；purification；impurity；structureconfirmation 猪去氧胆酸 (hyodeoxycholicacid(3a，5卢，6a)- 纯度大多为 98 ，mpl97。C以上 ，但大多是通过酸 3，6一二羟基胆 甾烷一24-酸，HDCA)具有较多的药理 碱滴定法测定 的。采用薄层色谱 (TLC)和 HPLC 作用 ，如降血脂 、镇痉 、祛痰等，为人工牛磺 的重要成 (蒸发散射光检测器)测定发现，绝大部分市售产品 分 ；临床上可用于治疗高血症 、气管炎 以及 由肝胆疾 的HDCA含量不足 90 左右。在 TLC中，猪去氧 病引起的消化不良，对百 日咳菌、金黄色葡萄球菌等 胆酸下边含有一个较大的杂质斑点。 也有抑制作用 。HDCA主要从猪胆汁或提取胆红 当前 ，纯化猪去氧胆酸 的方法有 乙酸乙酯重结 素后的废料 中进行提取分离，分离工艺包括皂化和 晶法，丙酮重结晶法，甲醇(乙醇)一水重结晶法等，需 精制 引。 要使用大量溶剂 。因此 ，探索新 的纯化猪去氧胆酸 提取原料中除含 HDCA(下式 a)外，还含有相 的方法对于提高产品质量，减少药物不 良反应等具 当数量的其他胆汁酸，