玫瑰花状多孔碱式碳酸镁微球的合成.pdfVIP

第 27卷第5期 无 机 化 学 学 报 V0I．27No．5 20l1年5月 CHINESEJ0URNALOFIN0RGANICCHEMISTRY 1008—1014 玫瑰花状多孑L碱式碳酸镁微球的合成 宋兴福 杨 晨 汪 瑾 孙淑英 于建国 (国家盐湖资源综合利用工程技术研究中心华东理工大学，上海 200237) 摘要：介绍了一种便利的玫瑰花状多孔碱式碳酸镁(4MgCO M·g(OH)·4H0)微球的合成方法 ，该方法分为 水碳酸镁(M 0，· 3H，01前驱物合成与其在水 中的热解制备过程 采用搅拌诱导结晶辅助陈化 的方法合成前驱物 ，得到长约 115Ixm，长径 比约 10．4的均一微棒 ．将徽棒在 353．2K的水 中热解 ．即可得到 由弯 曲的纳米片组成 的具有 “卡片箱”结构(houseofcards)的玫瑰花 状多孔碱式碳酸镁微球 ，微球直径为3O60 m，平均约 40 m，具有 良好分散性 。研究了热解过程中的形貌转变和相转移过程 ， 采用 XRD．FTIR及 SEM表征样品的结构和形貌 。结果表明：MgCO．3HO在较高温度下因不稳定而溶解 ，形成局部过饱和 ，生 成无定形颗粒 ．并在微棒上成核结晶为4MgCO ·Mg(OH)：·4H0纳米片。纳米片由与微棒附着部位向外生长，形成玫瑰花状微 球．微球长大伴随微棒的消溶 ．生长在棒上不同部位的颗粒在微观结构上将留有不同痕迹。分析认为热解转变过程~(MgCO · 3H，01溶解一无定形物生成一(4MgCO ·Mg(OH)，·4H，0)结晶的过程。 关键词 ：三水碳酸镁 ；碱式碳酸镁 ；形貌 ；热解 中图分类号：0614．22；TQ132．2 文献标识码：A 文章编号：1001．4861(2011)o5—1008—07 SynthesisofPorousHydromagnesiteM icrosphereswithRosette—LikeM orphology SONGXing-Fu YANGChen WANGJin SUN Shu—Ying YUJian-Guo (NationalEngineeringResearchCenterforIntegratedUtilizationofSdtLakeResource， EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237，China) Abstract：Poroushydromagnesite(4MgC03·Mg(OH)2·4H20)microsphereswith rosette—likemorphologywere synthesizedbyafacilepathway．Theprocedureinvolvedthesynthesisofnesquehonite (MgC03·3H20)precursor and itspyrogenation in water．MgCO3·3H20 precursorsweresynthesizedviaa stirring—inducedcrystallization methodassisted byaging．Uniform rod—likeprecursorcouldbeobtained with alengthofabout115 Ixm and aspectratioofabout10．4．4MgCO3·MgfOH)24·H20porousmicrosphereswith “houseofcards”structure composedofcurlynano·sheetscrystalswereobtainedviathepyrogenationofMgC03。3H20 inwaterat353．2K． Thediameterofhydromagnesitespheresisintherangeof30~60Ixm and40 Ixm inaveragewithwelldispersity． Shapeevolutionandphasetr