木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定.pdfVIP

第27卷 第8期 应 用 化 学 Vo1．27No．8 2010年 8月 CHINESEJOURNALOFAPPUEDCHEMISTRY Aug．2010 木犀草素在离子液体修饰 电极上的电催化氧化及其测定 李红波 李 静。 金根娣 杜 诗 任艳艳 胡效亚 (。盐城工学院化学与生物工程学院 盐城224051；扬州大学化学化工学院 扬州 225002) 摘 要 用 1一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)疏水性离子液体修饰玻碳电极，在0．2moL／L磷酸 盐缓冲溶液(pH为4．0—8．0)中，运用循环伏安法(CV)和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修 饰电极上的电化学行为，建立了测定木犀草素含量的新方法。实验结果表明，该修饰电极上木犀草素氧化、还 原峰电位均负移 ，峰电流增大。在一0．2～0．7V电位区间，pH=7．0的磷酸盐缓冲溶液体系中，木犀草素在修 饰电极表面发生 的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应，电子转移系数 =0．5，吸附量为 4．6×10 。modem ；木犀草素氧化峰电流与其浓度在 1．0×10 。～1．6×10一moL／L范围内呈 良好的线性关 系，检出限达到3．2×10 ‘moL／L，回收率为98．7％～102．0％；该法操作简单、快速、灵敏 、准确；可用于野菊 花中类黄酮的测定。 关键词 木犀草素，离子液体，修饰电极 ，类黄酮，电化学 中图分类号：0657．1 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2010)08-0978-05 DOI：10．3724／SP．J．1095．2010．90635 木犀草素(1uteolin)是一种具有重要生物活性的天然黄酮类化合物，金银花、花生壳、菊花、青兰等 植物均含有该物质。医学证明它具有扩张血管、抗氧化、抗病毒、延缓衰老、提高免疫力等作用 ¨ 。木 犀草素带有4个酚羟基团，可以在 电极上发生氧化还原反应，具有电化学活性。然而，用电化学方法研 究木犀草素的报道并不多，其中研究木犀草素在电极反应过程中反应机理的文献更少。Lunte等 5【]、 Filipiak 和Jorgensen等 ¨剖研究了木犀草素的电化学特征，其中Jorgensen等 报道了在乙腈和Ⅳ，Ⅳ- 二甲基甲酰胺2种溶剂中测定木犀草素的电化学方法。Liu等 研究了在pH：4．0的磷酸盐缓冲溶液 中木犀草素在玻碳电极上的电化学行为及其在药物分析中的应用。室温离子液体 (RTIL)是指在室温 及接近室温下完全由阴、阳离子组成的液体物质，它具有电化学窗口宽、导电率高、热稳定性、化学稳定 性好、极低的蒸气压、不易挥发、对有机物和无机物均有 良好的溶解性等优点，可作为电化学研究中的一 种优 良的介质材料 ¨。。。本文研究的重点是采用疏水性 1一丁基．3一甲基咪唑六氟磷酸盐 ([BMIM]PF)离 子液体修饰玻碳电极研究木犀草素的电催化氧化；探讨在不同pH值磷酸盐缓冲溶液中，木犀草素在修 饰电极上的电催化氧化机理，并以木犀草素作为对照品，用 DPSV法测定野菊花中类黄酮的总量。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 CHI615C型电化学分析仪(上海辰华)，三电极体系：工作电极为 [BMIM]PF6离子液体修饰玻碳 电 极([BMIM]PF／GCE)，参比电极为饱和甘汞电极(SCE)，对电极为铂丝电极；KQ118型超声波清洗器； pHS-25型精密pH计。 木犀草素(中国药品生物制品检定所，纯度98％(HPLC)，作为测定野菊花中总黄酮量的对照品)； 1一丁基．3一甲基咪唑六氟磷酸盐 [BMIM]P (百灵威化学技术有限公司)纯度99％；野菊花 (产地：安 徽)；O．2mol／L磷酸盐缓冲溶液体系(PBS)；其余试剂均为分析纯；实验溶液均用二次蒸馏水配制。 2009-09-25收稿，2009—12-18修回 国家 自然科学基金 、盐城工学院自然科学基金 (XKY2009009)资助项 目 通讯联系人：李红波，男，硕士，讲师；E—mail：lhbchem@163．corn；研究方向：生物电化学检测 第8期 李红波等：木犀草素在离子液体修饰电极上的电催化氧化及其测定