环丙沙星水合物与无水合物晶型的相互转变.pdfVIP

物理化学学报(WuliHuaxueXuebao) January ActaPhys．一Chim．Sin．，2010，26(1)：1-6 [Article】 www．whxb．pku．edu．cn 环丙沙星水合物与无水合物晶型的相互转变 李献文 周 鹤 许 艳 胡一桥 ， (闽江学院化学与化学工程系，福州 350108；。南京大学生命科学学院，医药生物国家重点实验室，南京 210093) 摘要： 化合物的水合状态有赖于结晶溶媒中水的活度 0)．通过制备不同体积比水一有机溶媒的潜溶剂来控制 aH20,用粉末x射线衍射(PXRD)、热重分析(TGA)和差示扫描热量(DSC)等方法表征在具有不同aH20的水一甲醇中 平衡一段时间后的过剩环丙沙星固体的结晶状态．同时采用高效液相色谱测定环丙沙星水合物、无水合物以及它 们的混合物在具有不同aH20的水一甲醇混合溶液中的溶解度．结果表明溶解度变化规律与在相应OH20的水一甲醇 中多余固体的晶型变化规律基本一致．利用实验所得数据构建了环丙沙星无水合物，水合物相稳定性与aH20的 关系图．将该图像与放置于室温以及一定相对湿度条件下时间长达十二周的样品的PXRD数据对比，表明本实 验所用的研究方法能够快速、精确地预测无水合物与水合物之间的相互转变过程以及水一有机溶媒的n 对它们 的相对稳定性的影响． 关键词： 水合物；无水合物；水活度；环丙沙星；泥浆法 中图分类号： 0645 PhaseConversionbetweenAnhydrousandHydratedCiprofloxacin LIXian—Wen。 ZHOUHe XUYan HUYi—Qiao。’ (DepartmentofChemistryandChemicalEngineering，MinjiangUniversity，Fuzhou 350108，PR．China； 2StateKeyLaboratoryoiPharmaceuticalBiotechnology,SchooloilifeScience，NanjingUniversiyt,Nanjing 210093，P．R．China) Abstract： Thehydrationstateofacompounddependsontheactivityofwater(口}k0)initscrystallizingmedium． ThisstudyutilizedpowderX—raydiffraction(PXRD)，thermogravimetricanalysis(TGA)，anddifferentialscanning calorimetry(DSC)toinvestigatethecrystallinestatesofciprofloxacinprecipitation．Intheselongequilibratedwater— mehtanolsystems，aseriesofwateractivitieswereobtainedbyadjustinghtewater—mehtanolvolumeratios．Weused highperformanceliquidchromatography(HPLC)tomeasurehtesolubilityofciprofloxacinhydrate，anhydrate，and theirmixturesinhtesesolutionswithvariouswater