磷酸丙酮法木质纤维素预处理中木质素的分离与表征.pdfVIP

第31卷 第5期 应 用 化 学 Vol_31Iss．5 2014年 5月 CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRY Md．v2014 磷酸丙酮法木质纤维素预处理 中木质素的分离与表征 康 鹏 郑宗明 覃 吴 杨勇平 董长青 (华北电力大学 可再生能源学院生物质发电成套设备国家工程实验室 北京 102206) 摘 要 在木质纤维素制取乙醇过程中，合理高效地分离出木质素并加以利用 ，可以提升纤维乙醇整体工艺 的经济性。以杨木粉为原料，从木质素产率和改性程度的角度出发，分析对比了3种预处理方法所提取的木 质素。结果表明，磷酸丙酮法所得木质素产率达到15％一25％，碱法蒸煮法和有机溶剂所得木质素仅占到 9．58％和 13．47％。红外吸收光谱结果表明，磷酸丙酮木质素在 1608、1507和 1463cm 等处具有相对最强的 吸收信号，在 1650cm 处也有共轭羰基吸收峰，因此磷酸丙酮木质素的改性程度相对较小，核磁共振氢谱表 征也同时验证了这一结果 ，这种木质素适于进一步的开发利用。低压常温下的磷酸丙酮预处理方法可以有效 提升纤维乙醇工艺的经济性。 关键词 纤维乙醇，木质素，磷酸丙酮，红外吸收光谱 ，核磁共振氢谱 中图分类号：0636．2；TQ35 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2014)05-0570-07 DOI：10．3724／SP．J．1095．2014．30374 21世纪世界各国面临着资源消耗过度、环境污染加剧的困境，积极寻找可再生能源、采用绿色化学 工艺、减少环境污染是人类社会能够持续发展的唯一出路…。国际能源局 (IEA)声明，到2050年生 物燃料有望提供世界总运输燃料需求量的27％，可达7．5亿吨石油当量。 杨树是一种全球大面积栽培的木本作物，具有适应性广、年生长期长和生产速度快等特点，是木质 纤维素的重要研究代表 J，杨木的资源化利用具有着重要的意义。通过对木质纤维素原料进行预处理、 酶解可以得到葡萄糖，进而发酵制取纤维乙醇 J。目前，纤维乙醇的制取工艺是可行的，然而工艺成本 和产品经济性确是制约发展的重要因素。预处理过程中，有效地将木质素分离纯化并加以利用，能够提 升纤维乙醇的整体经济性。木质素是单体繁多、结构复杂的一类三维立体高聚物，由苯丙烷结构单体通 过醚键和碳碳键联结而成的无定形高聚物 ，侧链上存有各种官能团，半纤维素和木质素间的化学键 联结形成的网络结构使其难 以分离提取-o。 本研究通过磷酸丙酮法、碱法蒸煮法和有机溶剂法对杨树进行预处理，将分离纯化的木质素 作 为研究对象，并与国标法所提取木质素进行对比。通过红外吸收光谱和核磁共振进行表征，从木质素产 率和改性程度的角度人手，寻求能够实现生物质资源全组分利用的最为适合的预处理方法，提升纤维乙 醇的产品经济性 。 1 实验部分 1．1 试剂和仪器 杨树枝取 自北京昌平，杨树末是经过去皮、烘干、截块、粉碎、筛分5步处理而得，过0．84mm筛孔， 在索氏抽提器中苯醇抽提4h，空气中自然放置备用。所用化学试剂均为分析纯，所用水为去离子水。 红外光谱测定在Nieolet6700型FT—IR(美国热电公司)上进行，由于所制得木质素是有机粉状物， 2013-07-24收稿 ，2013-08-29修 回，2013-11-22接受 国家 自然科学基金51206044；国家科技支撑计划 (2012BAA09B01，2012BAD30B01)；北京市 自然科学基金 (3101001)；国家重点基础研究发展计划(2009CB219801)；中央高校基本科研业务费专项资金 (09ZG03，11ZG08，12MS15)；教育部新世 纪优秀人才计划 (NCET-10-0374)；高等学校学科创新引智计划 资助 (B12034)；教育部高等学校博士点新教师基金项 目 (2011003612001)；北京市哲学社会科学规划项 目(11JGA010)；中国华能集团公司科学技术项 目(HNKJ11-H25) 通讯联系人：董长青，教授 ；Tel／Fax：010E-mail：eqdongl@163．tom；研究方向：生物质高效清洁利用 第