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磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸己酯

第 24卷 第 3期 化 学 研 究 中国科技核心期刊 2013年 5月 CHEM ICAL RESEARCH hxyj@henu.edu.crl 磷酸钛固载磷钨酸非均相催化合成异戊酸 己酯 贺红举 ,张福连 (1.河南大学 化学化工学院,河南 开封 475004; 2.河南化212技师学院,河南 开封 475000) 摘 要 :通过在 300℃下焙烧 2h制备 了磷酸钛 固载 15 磷钨酸 H。Pw z0o(简记为 HPW)非均相酯化催化剂 HPw/Ti。(PO );采用红外光谱仪分析 了催化剂 的结构 ;基于异戊酸与正己醇的酯化反应考察 了催化剂用量、 (正 己醇): (异戊酸)、反应时间、带水剂种类和催化剂重复使用性能等因素对酯化率 的影响.结果表 明,该催 化剂催化合成异戊酸 己酯 的适宜反应条件为 :0.2mol异戊酸 ,催化剂用量 0.6g,(正己醇): (异戊酸)一 1.6 :i,反应时间4.5h,环 己烷 i0mL;相应 的酯化率达 95.1 .与此 同时,该催化剂循环利用 6次后酯化率不低 于 84%. 关键词 :磷酸钛固载磷钨酸 ;非均相催化剂 ;催化 ;异戊酸 己酯 ;合成 中图分类号:O643.3 文献标志码 :A 文章编号:1008—1011(2013)03—0303—04 Synthesisofhexylisovalerateunderheterogeneouscatalysisby titanium ph0sphate—supp0rtedph0sph0tungsticacid HEHong—ju一,ZHANG Fu—lian (1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,HenanUniversity,Kaifeng475004,Henan,China 2.HenanChemicalIndustrySeniorTechnicianSchool,Kaifeng475000,Henan,China) Abstract:A heterogeneousesterificationcatalyst,titanium phosphate—supportedphosphotung— sticacid (denotedasHPW )withanHPW contentof15 (massfraction),waspreparedby clacinationat300℃ for2.0h.Thestructureofas—synthesizedHPW /Ti3(PO4)4catalystwas analyzedbymeansofinfrared spectrometry.M oreover,theeffectsofcatalystdosage,molar ratioofalcoholtoacid,reactiontime,deaquationreagentsandreusabilityofthecatalystonthe esterificationratewereinvestigatedinrelationtotheesterificationreactionofisopentanoicacid with 一hexano1.Resultsindicatethatas—synthesizedheterogeneouscatalystcanbewellusedto catalyticallysynthesizehexylisovalerateatanisovalericaciddosageof0.2mol,analcoholto acidmolarratioof1。6:1,acatalystdosageof0.6g,acyclohexanedosageof10mL,anda reaction

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