磷酸根改性的二氧化钛固体酸催化合成草酸二异戊酯.pdfVIP

第 23卷第 9期 化 学 研 究 与 应 用 Vo!．23，No．9 2011年 9月 ChemicalResearchandApplication Sep．，2011 文章编号：1004—1656(2011)09—1195-05 磷酸根改性的二氧化钛固体酸催化合成草酸二异戊酯 张晓丽，任立国 ，高文艺 (辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁 抚顺 113001) 摘要：通过沉淀、老化、过滤、洗涤 、干燥、浸渍和焙烧等过程 ，从TiC1和 H，PO制备了磷酸根助催化的二氧化 钛固体酸催化剂，用 Hammett指示剂法、正丁胺滴定法、XRD和N 一吸附进行了表征 ，研究了P0 的质量分 数和焙烧温度对酸性、结构和催化性能的影响。XRD结果表明PO 抑制晶粒长大。Hammett指示剂法表明 P0 一助催化的二氧化钛固体酸催化剂在400～550qC焙烧温度范围内焙烧可以形成固体超强酸。N：一吸附和 正丁胺滴定结果表明P0 。的含量达到7．5％(质量分数)时，表面积、孔容和总酸量随着 PO 的质量分数增 加而增大，尔后随着 P0 一的质量分数增加而减小。磷酸根助催化的二氧化钛固体酸在草酸和异戊醇的酯化 反应中具有 良好的催化性能。 关键词：固体酸；酸性 ；表征；酯化；草酸二异戊酯 中图分类号：0643．3 文献标识码 ：A Synthesisofdiisopentyloxalatecatalyzedbyphosphate-promoted TiO2solidacidcatalysts ZHANG Xiao—li，REN Li—guo ‘，GAOWen—yi (FacultyofChemistryMaterialsScience，LiaoningShihuaUniversity，Fushun113001) Abstract：Thephosphate—promotedTiO2solidacidcatalystswaspreparedfromTiC14andH3PO4byprecipitation，aging，filtering， washing，impregnationandcalcinationprocesses．AllthesamplesarechraacterizedbyHammettindictor，n—butylamidetitration， XRD andN2-adsorptiOnmethods．Theeffectofphosphateionloading，calcination temperatureonhteacidicproperties，textural propertiesandcatalyticperfomnaeeofphosphate-promotedTiO2solidacidcatalystshasbeendescribed．Th eXRD patternsshow thatphosphatedecreasesitscrystallitesizeofTiO，．Hammettindictormethodshow thatsolidsuperacidWas formedinthe400～ 550℃ temperaturerange．Surfaceaxeaandporousvolumeaswellas totalaciditywerefoundtoincreasewiththeincreaseinphos— phatecontentupto7．5％ loading(massfraction)andthereafterdecreases．Thephosphate—promotedTiO2solidacidcatalystshave goodcatalyticperfomanceintheesterifieationofoxalicacidna disopentylalcoho1． Keywords：solidacid；acidicproperties；chraacterization；esterificati