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含季戊四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征

第24卷第 1期 化 学 研 究 与 应 用 Vo1.24,No.1 2012年 1月 ChemicalResearchandApplication Jan.,2012 文章编号:1004—1656(2012)01-0127-06 含季戊 四醇磷酸酯阻燃剂的合成与表征 钟 柳 ,苏海晓 ,刘 明 ,侯旭峰 ,刘治国 (1.西华大学物理与化学学院,四川 成都 610039; 2.许昌学院 化学化工学院,河南 许昌 461000; 3.西华大学材料科学与工程学院,四川 成都 610039) 摘要:采用 1.氧代-4.羟甲基-2,6,7-三氧杂…1磷杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)、三氯氧磷、双酚A和双酚 s为反 应物,合成了两个新型添加型阻燃剂 :双酚A双[二 (1一氧代-1一磷杂-2,6,7-三氧杂双环辛烷.4-亚甲基)]磷酸 酯(BAPP)和双酚s双[二(1.氧代.1一磷杂-2,6,7-三氧杂双环辛烷_4一亚 甲基)]磷酸酯(BSPP),通过元素分 析、兀.IR和 HNMR等表征了标题化合物的结构,结果表明,所合成的标题化合物的结构与预期一致。热失 重分析结果证明,BAPP和BSPP质量损失5%(wt)时的温度分别为343.6~C和352.3~C,60C残余量分别达 46.6%和55.5%,具有较高的热稳定性和结炭性能。阻燃性能实验证明,E-51环氧树脂中分别添加质量分数 为 18.2%(wt)的BAPP和BSPP时,极限氧指数分别为32.2%和31.8%,均能达到 UL94V 级。 关键词:磷系阻燃剂;热稳定性;结炭功能;阻燃环氧树脂 中图分类号:0623.426 文献标识码 :A Synthesis,characterizati0nandthermalstabilityofflameretardant containingpentaerythritylphosphate ZHONG Liu ,SU Hai—xia0 ,LIU Ming ,HOU Xu—feng ,LIU Zhi—guo,’ (1.SchoolofPhysicsandChemistryXihuaUniversity,Chengdu610039,China; 2.SchoolofChemistry andChemic。al EngineeringXuChangUniversity,Xuchang461000,China; 3.SchoolofMaterialScienceandEngineeringXihuaUniversity,Chengdu610039,China) Abstract:Two~ovelphosphorus-containingflameretardant,bisphenolAbis[di(2,6,7-trioxa-1-phospha-bicyclo[2.2.2]-ocatne一1- ox04h·ydroxymethy1)]phosphate(BAPP)andbisphenolSbis[di(2,6,7-trioxa一1一phosphabicyclo[2.2.2]一octane一1—0x04-hydrcxT- methy1)]phosphate(BSPP)weresynthesizedfrom1-oxo--4h·ydmxymethyl-2,6,7-trioxa-1-phosphabicyclo[2.2.2]ocatne(PEPA)、, phosphorusoxychloride,bisphenolA andbisphenolS.Thetitlecompoundswerecharacterizedbyelementalanalysis,FT-IR,and H NMR.Resultsshowedthatthesturctureofthetitlecompoundswereinc

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